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植物源性食品滴滴涕(包含p,p′-滴滴涕，o,p′-滴滴涕，p,p′-滴滴伊，p,p′-滴滴滴)檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-10-11 00:54:12 更新時(shí)間：2025-10-10 00:54:12

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

植物源性食品滴滴涕(包含p,p′-滴滴涕，o,p′-滴滴涕，p,p′-滴滴伊，p,p′-滴滴滴)檢測(cè)

植物源性食品中滴滴涕及其代謝物檢測(cè)技術(shù)概述

隨著人們對(duì)食品安全關(guān)注度的提高，植物源性食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)已成為保障公共健康的重要環(huán)節(jié)。滴滴涕（DDT）作為一種歷史上廣泛使用的有機(jī)氯農(nóng)藥，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、難降解，易在環(huán)境和生物體內(nèi)富集。盡管多數(shù)國(guó)家已禁用DDT，但其殘留物仍可能通過(guò)土壤、水源等途徑進(jìn)入植物性食品鏈。檢測(cè)對(duì)象主要包括p,p′-滴滴涕、o,p′-滴滴涕兩種異構(gòu)體，以及其降解產(chǎn)物p,p′-滴滴伊（DDE）和p,p′-滴滴滴（DDD）。這些化合物具有潛在致癌性和內(nèi)分泌干擾作用，因此建立高效精準(zhǔn)的檢測(cè)方案對(duì)監(jiān)控農(nóng)產(chǎn)品安全至關(guān)重要。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

植物源性食品中滴滴涕類(lèi)化合物的檢測(cè)主要聚焦于四種目標(biāo)物：p,p′-滴滴涕作為主要?dú)埩舫煞?，其化學(xué)穩(wěn)定性最強(qiáng)；o,p′-滴滴涕作為異構(gòu)體，需單獨(dú)定量以評(píng)估污染來(lái)源；p,p′-滴滴伊是滴滴涕在環(huán)境中脫氯降解的主要產(chǎn)物，往往能反映歷史殘留情況；p,p′-滴滴滴則為厭氧條件下的還原代謝物，常見(jiàn)于土壤深層或密閉環(huán)境。檢測(cè)時(shí)需同步分析這四種物質(zhì)，并結(jié)合其殘留比值判斷污染新舊程度，例如DDE/DDT比值高通常提示為陳舊性污染。

常用檢測(cè)儀器

當(dāng)前檢測(cè)工作主要依賴高靈敏度的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）是主流設(shè)備，其毛細(xì)管色譜柱可有效分離四種結(jié)構(gòu)相似的化合物，質(zhì)譜檢測(cè)器通過(guò)特征離子碎片實(shí)現(xiàn)定性與定量。對(duì)于熱穩(wěn)定性較差的樣品，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）更具優(yōu)勢(shì)，尤其適用于高油脂或色素含量的植物樣品（如茶葉、堅(jiān)果）。前處理環(huán)節(jié)常配合固相萃取儀、凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)，以去除樣品基質(zhì)干擾。此外，電子捕獲檢測(cè)器（ECD）因?qū)u素化合物響應(yīng)靈敏，也可作為GC的補(bǔ)充檢測(cè)手段。

核心檢測(cè)方法

檢測(cè)流程通常包含樣品制備、提取、凈化和儀器分析四個(gè)階段。首先將植物樣品（如谷物、蔬菜、水果）勻漿后采用乙腈或正己烷-丙酮混合溶劑進(jìn)行加速溶劑萃取，有效溶出脂溶性目標(biāo)物。提取液經(jīng)冷凍離心去除蛋白質(zhì)和糖類(lèi)干擾后，通過(guò)弗羅里硅土固相萃取柱凈化，去除色素和脂質(zhì)。凈化后的樣品濃縮定容，進(jìn)入GC-MS分析：色譜柱采用DB-5等非極性柱，程序升溫分離目標(biāo)物；質(zhì)譜采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式，以特征離子（如p,p′-DDT的235、165 m/z）進(jìn)行定量，內(nèi)標(biāo)法校正基質(zhì)效應(yīng)。整個(gè)過(guò)程中需設(shè)置空白對(duì)照與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，確保方法準(zhǔn)確度與精密度。