您現(xiàn)在的位置：首頁(yè) > 檢測(cè)項(xiàng)目 > 其他檢測(cè)

沒食子酸檢測(cè)

1對(duì)1客服專屬服務(wù)，免費(fèi)制定檢測(cè)方案，15分鐘極速響應(yīng)

可選形式：電子報(bào)告紙質(zhì)報(bào)告

可選語言：中文報(bào)告英文報(bào)告

發(fā)布時(shí)間：2025-03-28 14:48:39 更新時(shí)間：2025-03-27 14:50:18

點(diǎn)擊：0

作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

一、檢測(cè)目的與標(biāo)準(zhǔn)

沒食子酸（Gallic Acid，C?H?O?）是一種天然酚酸，廣泛存在于植物提取物、食品、藥品及化妝品中。檢測(cè)需驗(yàn)證其含量、純度及穩(wěn)定性，確保產(chǎn)品質(zhì)量與合規(guī)性。核心依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)：
- 《中國(guó)藥典》2020年版（通則0512 高效液相色譜法）
- GB 5009.285-2022《食品中沒食子酸等12種抗氧化劑的測(cè)定》
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：
- USP-NF 2023（美國(guó)藥典，液相色譜法）
- ISO 12787:2021（化妝品中酚類化合物檢測(cè)）
- AOAC 999.10（食品中抗氧化劑的液相色譜法）

二、核心檢測(cè)方法與步驟

1. 高效液相色譜法（HPLC）

參數(shù)	條件	示例值
色譜柱	C18反相柱（250mm×4.6mm，5μm）	Agilent ZORBAX SB-C18
流動(dòng)相	甲醇-0.1%磷酸水溶液（15:85，v/v）	梯度洗脫（依樣品基質(zhì)調(diào)整）
流速	1.0 mL/min	檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm
進(jìn)樣量	10 μL	柱溫：30℃

操作步驟：

樣品前處理：
- 食品/藥品：粉碎后取1.0g，加50%甲醇水溶液超聲提取30min，離心過濾（0.22μm濾膜）。
- 植物提取物：稀釋至適當(dāng)濃度，過SPE柱（C18）凈化。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：配制0.1-100μg/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣分析。
定量計(jì)算：外標(biāo)法峰面積定量，線性范圍R²≥0.999。

2. 紫外-可見分光光度法（UV-Vis）

適用場(chǎng)景：快速篩查或低靈敏度需求。

檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm（最大吸收峰）。
標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.5-50μg/mL范圍內(nèi)線性良好。
干擾消除：加標(biāo)回收率試驗(yàn)（80-120%），避免多酚類物質(zhì)干擾。

3. 質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS/MS）

適用場(chǎng)景：復(fù)雜基質(zhì)中痕量檢測(cè)（如化妝品、生物樣品）。

離子源：電噴霧電離（ESI?）。
監(jiān)測(cè)離子對(duì)：m/z 169→125（定量離子），m/z 169→97（定性離子）。
檢出限（LOD）：≤0.01μg/mL。

三、檢測(cè)流程與關(guān)鍵控制點(diǎn)

1. 樣品前處理優(yōu)化

提取溶劑：50%甲醇或乙醇（兼顧極性與溶解度）。
凈化方法：
- 固相萃?。⊿PE）：針對(duì)高脂食品（如油脂），使用C18或HLB柱。
- 液液萃?。↙LE）：適用于含蛋白質(zhì)樣品（如乳制品），正己烷去脂。

2. 方法驗(yàn)證參數(shù)

參數(shù)	要求
線性范圍	R²≥0.999，覆蓋樣品濃度范圍
精密度（RSD）	日內(nèi)/日間≤2%
回收率	80-120%（加標(biāo)濃度覆蓋低、中、高）
檢出限（LOD）	≤0.1μg/mL（HPLC），≤0.01μg/mL（LC-MS）

四、儀器與試劑

設(shè)備/試劑	規(guī)格要求	示例型號(hào)/品牌
高效液相色譜儀	配二極管陣列檢測(cè)器（DAD）	Agilent 1260、Shimadzu LC-20A
紫外分光光度計(jì)	波長(zhǎng)范圍190-900nm，帶寬≤2nm	Thermo NanoDrop 2000、Hitachi U-2900
質(zhì)譜儀	三重四極桿，ESI離子源	SCIEX Triple Quad 4500、Thermo TSQ Altis
標(biāo)準(zhǔn)品	沒食子酸（純度≥98%）	Sigma-Aldrich（CAS 149-91-7）

五、常見問題與解決方案

問題	原因分析	解決方案
色譜峰拖尾	柱效下降或樣品過載	更換色譜柱，稀釋樣品或減少進(jìn)樣量
回收率偏低	提取不完全或基質(zhì)干擾	優(yōu)化提取時(shí)間/溫度，增加凈化步驟
基線噪音大	流動(dòng)相污染或檢測(cè)器不穩(wěn)定	重新過濾流動(dòng)相，平衡色譜系統(tǒng)
質(zhì)譜信號(hào)弱	離子化效率低或基質(zhì)抑制	調(diào)整離子源參數(shù)（霧化氣壓力、毛細(xì)管電壓），稀釋樣品

六、合規(guī)性與應(yīng)用建議

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)適配：
- 食品：參考GB 5009.285，控制抗氧化劑添加量（如≤0.2g/kg）。
- 藥品：按《中國(guó)藥典》要求，確保含量符合制劑規(guī)格（如0.5-2.0mg/片）。
- 化妝品：遵循ISO 12787，限制游離酚酸濃度（通常≤1%）。
質(zhì)量控制：
- 每批次檢測(cè)，建立COA（分析證書）及穩(wěn)定性檔案（加速試驗(yàn)40℃/75% RH）。
- 定期校準(zhǔn)儀器（HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：理論塔板數(shù)≥2000，拖尾因子≤2.0）。

通過系統(tǒng)化檢測(cè)，可精準(zhǔn)把控沒食子酸在食品保鮮、藥品抗氧化及化妝品防腐中的功效與安全性。建議優(yōu)先選擇HPLC法作為基準(zhǔn)方法，復(fù)雜樣品輔以LC-MS/MS驗(yàn)證，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性與法規(guī)符合性。