您現(xiàn)在的位置：首頁(yè) > 檢測(cè)項(xiàng)目 > 其他檢測(cè)

動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析

1對(duì)1客服專屬服務(wù)，免費(fèi)制定檢測(cè)方案，15分鐘極速響應(yīng)

可選形式：電子報(bào)告紙質(zhì)報(bào)告

可選語(yǔ)言：中文報(bào)告英文報(bào)告

發(fā)布時(shí)間：2025-03-22 16:43:22 更新時(shí)間：2025-03-21 16:48:55

點(diǎn)擊：0

作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（Dynamic Mechanical Analysis, DMA）是評(píng)估材料粘彈性行為（儲(chǔ)能模量、損耗模量、阻尼因子等）的核心手段，廣泛應(yīng)用于高分子材料、復(fù)合材料、生物材料等領(lǐng)域的熱性能研究。其檢測(cè)需圍繞 溫度/頻率依賴性、相變行為、分子運(yùn)動(dòng) 等核心指標(biāo)展開，符合 ISO 6721-1:2019、ASTM D4065-20、GB/T 33061-2016 等標(biāo)準(zhǔn)要求。以下是DMA檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)化流程與技術(shù)要點(diǎn)：

一、核心檢測(cè)項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)類別	檢測(cè)項(xiàng)目	標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)	典型應(yīng)用場(chǎng)景
儲(chǔ)能模量（E'）	材料彈性響應(yīng)，表征剛度	ISO 6721-1:2019	橡膠材料：E'（-50℃）≥1GPa，E'（100℃）≤10MPa
損耗模量（E''）	材料粘性響應(yīng)，表征能量耗散	ASTM D4065-20	環(huán)氧樹脂：E''峰值對(duì)應(yīng)玻璃化轉(zhuǎn)變（T<sub>g</sub>）
阻尼因子（tanδ）	損耗模量/儲(chǔ)能模量比值	GB/T 33061-2016	輪胎膠料：tanδ（60℃）≤0.15（低滾阻）
玻璃化轉(zhuǎn)變（T<sub>g</sub>）	非晶態(tài)材料主轉(zhuǎn)變溫度	ASTM E1356-21	PMMA：T<sub>g</sub>≈105℃（升溫速率3℃/min）
次級(jí)松弛（β/γ轉(zhuǎn)變）	側(cè)鏈或局部鏈段運(yùn)動(dòng)	ISO 6721-5:2019	PE：β轉(zhuǎn)變（-30℃）對(duì)應(yīng)晶區(qū)松弛，γ轉(zhuǎn)變（-120℃）對(duì)應(yīng)非晶區(qū)
頻率掃描	時(shí)溫等效（WLF方程）參數(shù)擬合	ASTM D7028-21	構(gòu)建主曲線（參考溫度T<sub>ref</sub>），預(yù)測(cè)寬頻域行為

二、關(guān)鍵檢測(cè)方法與操作流程

樣品制備
- 形狀：矩形（長(zhǎng)×寬×厚≈20×5×1mm）、薄膜（厚度≤0.5mm）或纖維（直徑≤0.2mm）；
- 預(yù)處理：干燥（高分子材料80℃×24h）、退火（消除熱歷史，如PET 150℃×1h）。
測(cè)試模式選擇
- 單/雙懸臂梁：適用于剛性材料（E'≥1GPa）；
- 拉伸/壓縮：適用于彈性體或粘性材料（如橡膠、凝膠）；
- 剪切模式：適用于薄膜或高粘流體。
溫度/頻率掃描參數(shù)
- 溫度范圍：-150℃~~600℃（依材料而定），升溫速率1~~5℃/min；
- 頻率范圍：0.01~100Hz（典型多頻掃描：0.1、1、10Hz）；
- 應(yīng)變/應(yīng)力控制：線性黏彈性區(qū)應(yīng)變（通常0.01%~0.1%），確保測(cè)試不破壞材料結(jié)構(gòu)。
數(shù)據(jù)采集與分析
- 儲(chǔ)能/損耗模量計(jì)算：E′=F0cos?δA?0E′=A?0?F0?cosδ?，E′′=F0sin?δA?0E′′=A?0?F0?sinδ?；
- Tg判定：E'驟降點(diǎn)或tanδ峰值溫度（需注明升溫速率）；
- 時(shí)溫疊加（TTS）：通過(guò)WLF方程 log?aT=−C1(T−Tref)C2+(T−Tref)logaT?=C2?+(T−Tref?)−C1?(T−Tref?)? 構(gòu)建主曲線。

三、檢測(cè)設(shè)備與關(guān)鍵參數(shù)

設(shè)備型號(hào)	核心性能	適用材料
TA Instruments Q800	溫度范圍-150℃~~600℃，力分辨率0.0001N，頻率0.01~~200Hz	高分子、復(fù)合材料、生物材料
Mettler Toledo DMA1	最大力18N，應(yīng)變分辨率0.1nm，濕度控制（10%~90%RH）	水凝膠、藥物緩釋材料
Netzsch DMA 242E	超低溫至600℃，真空/惰性氣氛可選，頻率0.001~1000Hz	陶瓷前驅(qū)體、金屬玻璃

四、常見(jiàn)問(wèn)題與優(yōu)化措施

問(wèn)題現(xiàn)象	可能原因	解決方案
基線漂移（熱膨脹干擾）	夾具與樣品熱膨脹系數(shù)不匹配	空載基線校準(zhǔn)，選擇匹配夾具（石英/陶瓷）；
模量數(shù)據(jù)異常波動(dòng)	應(yīng)變超出線性黏彈性區(qū)	預(yù)實(shí)驗(yàn)確定線性區(qū)（應(yīng)變掃描，應(yīng)變0.01%~1%）；
T<sub>g</sub>偏移	升溫速率過(guò)快或樣品含水	統(tǒng)一升溫速率（如3℃/min），嚴(yán)格干燥樣品；
次級(jí)轉(zhuǎn)變不明顯	測(cè)試頻率過(guò)低或溫度范圍不足	擴(kuò)展低溫測(cè)試（液氮冷卻至-150℃），提高頻率至50Hz；
頻率掃描數(shù)據(jù)離散	溫度控制不穩(wěn)定或熱滯后	降低升溫速率（1℃/min），增加平衡時(shí)間（≥2min/℃）。

五、應(yīng)用場(chǎng)景與案例分析

輪胎膠料配方優(yōu)化：
- 關(guān)鍵指標(biāo)：tanδ（60℃）反映滾動(dòng)阻力，tanδ（0℃）反映濕抓地力；
- 優(yōu)化策略：增加白炭黑含量（降低60℃ tanδ），添加液態(tài)橡膠（提升0℃ tanδ）。
環(huán)氧樹脂固化工藝控制：
- Tg監(jiān)測(cè)：實(shí)時(shí)DMA測(cè)試固化過(guò)程，確定凝膠點(diǎn)（E'陡升）及完全固化溫度；
- 固化度評(píng)估：未固化樹脂的E'（25℃）≈1MPa，完全固化后E'≥3GPa。
生物可降解支架材料：
- 溫度掃描：測(cè)定PLA的Tg（≈60℃）和冷結(jié)晶峰（≈100℃）；
- 頻率掃描：構(gòu)建主曲線預(yù)測(cè)體內(nèi)降解時(shí)的力學(xué)性能變化。

總結(jié)

DMA分析以 “高靈敏度、寬溫域、多頻響應(yīng)” 為核心優(yōu)勢(shì)：

核心價(jià)值：揭示材料微觀運(yùn)動(dòng)機(jī)理（鏈段松弛、相變）、指導(dǎo)配方設(shè)計(jì)與工藝優(yōu)化；
技術(shù)創(chuàng)新：耦合技術(shù)（DMA-FTIR、DMA-DSC）、原位環(huán)境控制（濕度/UV）、機(jī)器學(xué)習(xí)數(shù)據(jù)解析；
應(yīng)用場(chǎng)景：高分子材料開發(fā)（Tg調(diào)控）、復(fù)合材料界面研究、生物材料動(dòng)態(tài)性能評(píng)估。

建議方案：

測(cè)試前明確 目標(biāo)參數(shù)（Tg/tanδ/頻率依存性），選擇適配夾具與模式；
數(shù)據(jù)解讀時(shí)結(jié)合 材料結(jié)構(gòu)（交聯(lián)度/結(jié)晶度/增塑劑），避免單一指標(biāo)誤判；
產(chǎn)學(xué)研結(jié)合，利用DMA構(gòu)建 材料數(shù)據(jù)庫(kù)，加速新材料研發(fā)周期。

通過(guò)精準(zhǔn)的DMA測(cè)試與深度分析，可為材料性能優(yōu)化提供科學(xué)依據(jù)，推動(dòng)從實(shí)驗(yàn)室到工業(yè)應(yīng)用的高效轉(zhuǎn)化。