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熱分析(TGA、DSC)

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-13 10:47:12 更新時(shí)間：2025-03-12 10:49:39

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

熱分析技術(shù)通過測(cè)量材料在受控溫度程序下的物理化學(xué)變化，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、制藥、高分子及能源領(lǐng)域。以下是 熱重分析（TGA） 和 差示掃描量熱法（DSC） 的核心原理、檢測(cè)項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)化操作流程：

一、熱重分析（TGA, Thermogravimetric Analysis）

1. 核心原理

測(cè)量參數(shù)：樣品質(zhì)量隨溫度/時(shí)間的變化（Δm/Δt）；
適用場(chǎng)景：分解溫度、組分含量、熱穩(wěn)定性、吸附/解吸行為；
核心公式：質(zhì)量損失率=m初始−m殘留m初始×100%質(zhì)量損失率=m初始?m初始?−m殘留??×100%

2. 標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)流程

步驟	操作要點(diǎn)	參考標(biāo)準(zhǔn)
樣品制備	粉末樣品5~10mg，均勻鋪于坩堝底部	ASTM E1131-20
升溫程序	升溫速率10℃/min（常規(guī)），范圍RT~1000℃	ISO 11358:2022
氣氛控制	惰性氣體（N?/Ar，流速50mL/min）或氧化氣體（O?）	GB/T 33047-2016
數(shù)據(jù)分析	失重臺(tái)階對(duì)應(yīng)的溫度區(qū)間、殘留灰分比例	TA Universal Analysis 軟件

3. 典型應(yīng)用案例

高分子材料：
- 分解溫度（Td）測(cè)定（失重5%對(duì)應(yīng)溫度）；
- 填料含量計(jì)算（如CaCO?在聚合物中的殘留量）。
電池材料：
- 電解液熱穩(wěn)定性評(píng)估（溶劑揮發(fā)與分解溫度）；
- 正極材料氧化還原反應(yīng)質(zhì)量變化。

4. 常見問題與解決方案

問題現(xiàn)象	原因分析	改進(jìn)措施
基線漂移	氣流擾動(dòng)或坩堝污染	校準(zhǔn)天平零點(diǎn)，使用高純度坩堝（鉑金/氧化鋁）
臺(tái)階重疊	多組分分解溫度相近	降低升溫速率（2℃/min）或采用分階段氣氛切換
殘留量異常	樣品飛濺或熱解不完全	減少樣品量，增加終溫保持時(shí)間（如1000℃×10min）

二、差示掃描量熱法（DSC, Differential Scanning Calorimetry）

1. 核心原理

測(cè)量參數(shù)：樣品與參比物間的熱流差（ΔQ/Δt）；
適用場(chǎng)景：熔融/結(jié)晶溫度（Tm/Tc）、玻璃化轉(zhuǎn)變（Tg）、反應(yīng)焓變（ΔH）；
核心公式： ΔH=∫dQdt dt(單位：J/g)ΔH=∫dtdQ?dt(單位：J/g)

2. 標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)流程

步驟	操作要點(diǎn)	參考標(biāo)準(zhǔn)
樣品封裝	密封于鋁制坩堝（3~5mg），避免氣泡	ISO 11357-1:2023
溫度程序	常規(guī)范圍-90℃~600℃，升溫/降溫速率10℃/min	ASTM D3418-21
基線校準(zhǔn)	空坩堝運(yùn)行相同程序，扣除背景熱流	TA Instruments 標(biāo)準(zhǔn)流程
數(shù)據(jù)分析	峰面積積分（熔融焓）、拐點(diǎn)法確定T<sub>g</sub>	Universal Analysis 軟件

3. 典型應(yīng)用案例

聚合物表征：
- 熔融溫度（Tm）與結(jié)晶度（Xc = ΔH樣品/ΔH純晶）；
- 固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)（如環(huán)氧樹脂的放熱峰分析）。
藥物多晶型：
- 不同晶型的熔融峰識(shí)別（如阿司匹林晶型I與II）；
- 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）評(píng)估制劑穩(wěn)定性。

4. 常見問題與解決方案

問題現(xiàn)象	原因分析	改進(jìn)措施
峰形不對(duì)稱	樣品傳熱不均或過分解	減少樣品量，優(yōu)化升溫速率（5℃/min）
基線噪聲大	傳感器污染或溫度波動(dòng)	清潔傳感器，增加恒溫時(shí)間（如平衡5min）
T<sub>g</sub>不明顯	非晶區(qū)比例低或測(cè)試范圍不當(dāng)	擴(kuò)大低溫掃描范圍（-150℃~200℃），提高靈敏度

三、TGA與DSC聯(lián)合分析策略

聯(lián)用場(chǎng)景	分析方法	應(yīng)用示例
材料分解機(jī)制	TGA失重臺(tái)階 + DSC放熱/吸熱峰對(duì)應(yīng)	聚合物熱氧化降解（TGA失重對(duì)應(yīng)DSC放熱峰）
吸附-相變耦合	TGA吸附量變化 + DSC相變焓變同步監(jiān)測(cè)	MOFs材料的水吸附與結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變分析
反應(yīng)動(dòng)力學(xué)	TGA質(zhì)量變化速率 + DSC熱流變化建模	碳酸鈣分解動(dòng)力學(xué)（Coats-Redfern方程）

四、設(shè)備選型與維護(hù)建議

設(shè)備型號(hào)：
- 高端研究級(jí)：TA Instruments Q系列（如Q500 TGA、Q2000 DSC）；
- 常規(guī)檢測(cè)級(jí)：Netzsch STA 449（TGA-DSC同步熱分析儀）。
維護(hù)要點(diǎn)：
- 定期校準(zhǔn)溫度與靈敏度（使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：銦、鋅、藍(lán)寶石）；
- 清潔爐體與傳感器（異丙醇擦拭，避免纖維殘留）。

通過系統(tǒng)化熱分析，可深度解析材料的熱行為與結(jié)構(gòu)特性。建議結(jié)合 原位技術(shù)（如TGA-FTIR聯(lián)用分析逸出氣體）和 動(dòng)力學(xué)模擬（Kissinger法計(jì)算活化能）提升研究?jī)r(jià)值。對(duì)于復(fù)雜體系（如共混物），需設(shè)計(jì) 多步程序（階梯升溫+等溫保持）分離重疊熱事件。