超細粒度檢測（通常指亞微米至納米級顆粒的尺寸分析）是材料科學、制藥、化工等領域的核心技術，直接影響產品性能與工藝優(yōu)化。本文系統(tǒng)解析超細顆粒檢測的五大類方法，結合ISO、ASTM標準及實際案例，提供從原理到實操的全流程指南。

一、超細粒度檢測方法分類

二、核心方法詳解與操作流程

1. 動態(tài)光散射（DLS）

• 原理：通過布朗運動引起的散射光波動反演粒徑分布；
• 設備：馬爾文Zetasizer Nano系列（溫控范圍0-90℃）；
• 關鍵參數(shù)：
  • 分散介質粘度需精確輸入（如25℃水粘度0.887 cP）；
  • 樣品濃度≤0.1%避免多重散射；
• 案例：
  • 脂質體粒徑檢測（D50=80±5nm，PDI≤0.2）。

2. 透射電鏡（TEM）

• 樣品制備：
  • 銅網載樣（碳支持膜），負染色（2%磷鎢酸）增強對比度；
  • 超薄切片（＜100nm）用于觀察內部結構；
• 分析軟件：ImageJ測量粒徑（統(tǒng)計≥200顆粒），計算平均尺寸及分布；
• 案例：
  • 金納米顆粒形貌與尺寸一致性分析（標稱10nm，實測9.8±1.2nm）。

3. 納米顆粒追蹤分析（NTA）

• 優(yōu)勢：單顆粒水平檢測，區(qū)分團聚體與單體；
• 操作要點：
  • 激光波長405nm/635nm（適配不同材料）；
  • 稀釋至20-100顆粒/幀（避免軌跡重疊）；
• 案例：
  • 外泌體濃度測定（5×10^8 particles/mL），粒徑分布30-150nm。

三、檢測難點與解決方案

1. 顆粒團聚

• 預處理技術：
  • 超聲分散（功率100W，時間30-60秒）；
  • 添加分散劑（0.1% Tween 80或SDS）；
• 實時監(jiān)測：DLS多峰分布提示團聚時需優(yōu)化分散條件。

2. 多峰分布解析

• 算法優(yōu)化：
  • NNLS（非負最小二乘）擬合多峰數(shù)據(jù)（如混合納米顆粒體系）；
  • MIE理論修正（高折射率顆粒如TiO?需校正）。

3. 低濃度樣品檢測

• 濃縮技術：
  • 超濾離心（切向流過濾系統(tǒng)）；
  • 場流分級（FFF）聯(lián)用NTA/DLS提升靈敏度。

四、行業(yè)應用案例

1. 鋰電池材料（納米硅碳負極）

• 檢測需求：硅顆粒D50≤150nm，避免充放電體積膨脹；
• 方法組合：
  • SEM觀察形貌 + 激光衍射檢測批次一致性（PDI≤0.1）。

2. 生物制藥（mRNA-LNP遞送系統(tǒng)）

• 關鍵參數(shù)：脂質納米顆粒（LNP）粒徑70-100nm，包封率≥90%；
• 檢測流程：
  • DLS快速篩查粒徑 → NTA驗證單分散性 → TEM確認核殼結構。

3. 催化劑（貴金屬納米顆粒）

• 性能關聯(lián)：Pt顆粒尺寸（3-5nm）與催化活性正相關；
• 技術選擇：
  • XRD計算晶粒尺寸（Scherrer公式） + TEM直接觀測形貌。

五、創(chuàng)新技術趨勢

1. AI圖像分析：
   • 深度學習自動識別SEM/TEM圖像中的顆粒邊界（誤差＜2%）；
2. 在線實時監(jiān)測：
   • 微流控芯片聯(lián)用DLS，實現(xiàn)合成反應中粒徑動態(tài)調控；
3. 多模態(tài)聯(lián)用：
   • SAXS（統(tǒng)計平均） + TEM（單顆粒）互補驗證超細顆粒體系。

通過精準的超細粒度檢測，可優(yōu)化材料性能并提升產品競爭力。建議依據(jù)《納米顆粒表征技術指南》（ISO/TS 21358）建立質控體系，并通過ISO 17025認證實驗室確保數(shù)據(jù)可靠性。

檢測機構資質證書

CMA認證

檢驗檢測機構資質認定證書

證書編號：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS認可

實驗室認可證書

證書編號：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

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證書編號：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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