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分子量測(cè)試

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-07 14:46:21 更新時(shí)間：2025-03-06 14:48:32

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

分子量（Molecular Weight, MW）及其分布是影響材料性能（如聚合物強(qiáng)度、藥物緩釋效率）的核心參數(shù)。本文系統(tǒng)解析分子量測(cè)試的五大類方法，結(jié)合ASTM、ISO、藥典標(biāo)準(zhǔn)提供全流程技術(shù)指南，覆蓋合成高分子、生物大分子及小分子化合物場(chǎng)景。

一、分子量測(cè)試方法分類與選型

方法	原理	分子量范圍	適用樣品	國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)
凝膠滲透色譜（GPC/SEC）	基于流體力學(xué)體積分離，標(biāo)樣校準(zhǔn)	1kDa~10^4kDa	合成聚合物、蛋白質(zhì)	ASTM D6579 / ISO 13847
質(zhì)譜（MS）	質(zhì)荷比（m/z）測(cè)定分子離子	100Da~10^6Da	小分子、多肽、寡核苷酸	USP <736> / EP 2.2.25
靜態(tài)光散射（SLS）	光散射強(qiáng)度與分子量正相關(guān)	10kDa~10^7Da	天然高分子（多糖）	ISO 22414
粘度法	特性粘度與分子量關(guān)聯(lián)（Mark-Houwink方程）	10kDa~10^3kDa	線性聚合物	ASTM D2857
滲透壓法	溶液滲透壓與數(shù)均分子量反比	500Da~500kDa	低分子量聚合物	ISO 307

二、核心方法操作流程與標(biāo)準(zhǔn)

1. 凝膠滲透色譜（GPC/SEC）

設(shè)備組成：
- 色譜柱（TSKgel SuperMultiporeHz-M）、示差折光檢測(cè)器（RID）、多角度光散射（MALS）；
測(cè)試步驟：
1. 溶劑選擇：THF（聚苯乙烯）、DMF含LiBr（聚酰胺）；
2. 標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)：窄分布聚苯乙烯（PS）標(biāo)樣建立校正曲線；
3. 數(shù)據(jù)計(jì)算：軟件計(jì)算重均分子量（Mw）、分散指數(shù)（PDI）。
典型應(yīng)用：
- 聚乙烯（HDPE）Mw=50kDa~500kDa，PDI=2-10（ASTM D6474）。

2. 質(zhì)譜法（ESI-TOF/MS）

流程要點(diǎn)：
- 離子化：電噴霧電離（ESI）或基質(zhì)輔助激光解吸（MALDI）；
- 校準(zhǔn)：使用CsI或蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品（如胰島素5,733Da）；
- 數(shù)據(jù)解析：通過(guò)同位素峰分布計(jì)算精確分子量（精度±0.01%）。
應(yīng)用案例：
- 單克隆抗體（mAb）分子量≈150kDa（ESI-Q-TOF測(cè)定，USP <129>）。

3. 靜態(tài)光散射（SLS）聯(lián)用GPC

關(guān)鍵參數(shù)：
- 激光波長(zhǎng)：λ=658nm，散射角：90°+多角度；
- Zimm方程擬合獲得絕對(duì)分子量（無(wú)需標(biāo)樣）。
適用場(chǎng)景：
- 支化聚合物（如聚乙烯亞胺）或共聚物分子量測(cè)定。

三、關(guān)鍵影響因素與誤差控制

1. 樣品前處理

溶解條件：
- 完全溶解（超聲+加熱），避免微凝膠（如聚四氟乙烯需高溫溶解）；
過(guò)濾處理：
- 0.22μm濾膜去除顆粒（防止色譜柱堵塞）。

2. 標(biāo)樣選擇與校準(zhǔn)

絕對(duì)法 vs 相對(duì)法：
- GPC-MALS（絕對(duì)法）適用未知結(jié)構(gòu)樣品；
- GPC-RID（相對(duì)法）需同類型標(biāo)樣（如PS標(biāo)樣測(cè)PS，不可測(cè)PLA）。

3. 數(shù)據(jù)驗(yàn)證

平行測(cè)試：三次重復(fù)，RSD≤5%；
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：NIST SRM 706（聚苯乙烯，Mw=180kDa）。

四、行業(yè)應(yīng)用案例

1. 制藥行業(yè)（蛋白質(zhì)藥物）

SEC-HPLC：檢測(cè)抗體聚集（二聚體Mw≈300kDa），純度≥95%（藥典標(biāo)準(zhǔn)）；
CE-SDS：還原條件下測(cè)輕鏈（25kDa）與重鏈（50kDa）比例。

2. 塑料工業(yè)（聚丙烯）

高溫GPC：1,2,4-三氯苯溶劑，測(cè)定Mw=200kDa~1,000kDa，控制PDI≤4.0。

3. 生物材料（透明質(zhì)酸）

SLS-MALS聯(lián)用：測(cè)得多分散透明質(zhì)酸Mw=500kDa~2,000kDa，用于關(guān)節(jié)潤(rùn)滑劑篩選。

五、創(chuàng)新技術(shù)趨勢(shì)

AI分子量預(yù)測(cè)：
- 基于聚合物結(jié)構(gòu)的深度學(xué)習(xí)模型預(yù)測(cè)特性粘度與分子量；
微流控芯片GPC：
- 納升級(jí)樣品量快速分析（5分鐘/樣），用于高通量篩選；
電荷檢測(cè)質(zhì)譜（CDMS）：
- 直接測(cè)定超大分子復(fù)合體（如病毒衣殼，MW>10^6Da）。

通過(guò)精準(zhǔn)的分子量測(cè)試，可優(yōu)化材料設(shè)計(jì)并滿足法規(guī)合規(guī)性。建議依據(jù)《合成聚合物分子量測(cè)定指南》（ISO 16014-2023）建立檢測(cè)流程，并通過(guò)CNAS/GLP認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室確保數(shù)據(jù)可靠性。