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X射線粉末衍射檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-18 08:28:12 更新時(shí)間：2025-08-17 08:28:12

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

X射線粉末衍射檢測(cè)：材料分析的核心技術(shù)

X射線粉末衍射（X-ray Powder Diffraction, XRD）是一種廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)學(xué)、制藥、納米技術(shù)等領(lǐng)域的非破壞性分析技術(shù)，用于確定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、相組成、晶粒尺寸、晶格參數(shù)以及內(nèi)部應(yīng)力狀態(tài)。該技術(shù)基于晶體對(duì)X射線的衍射效應(yīng)，當(dāng)一束單色X射線照射到多晶粉末樣品上時(shí)，晶體內(nèi)部的原子平面會(huì)按照布拉格定律產(chǎn)生特定角度的衍射峰，形成獨(dú)特的衍射圖譜。通過分析這些衍射峰的位置、強(qiáng)度和形狀，可以精確識(shí)別材料的物相組成，并深入研究其微觀結(jié)構(gòu)特征。隨著現(xiàn)代X射線源、探測(cè)器和數(shù)據(jù)處理軟件的發(fā)展，XRD技術(shù)已實(shí)現(xiàn)高精度、高分辨率和自動(dòng)化操作，成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室中不可或缺的分析工具。尤其在新材料開發(fā)、質(zhì)量控制、失效分析和藥物晶型鑒定等領(lǐng)域，XRD發(fā)揮著不可替代的作用。此外，XRD檢測(cè)還具備快速、準(zhǔn)確、可重復(fù)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，使其成為工業(yè)界和科研機(jī)構(gòu)中廣泛采用的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)手段。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

X射線粉末衍射檢測(cè)的主要項(xiàng)目包括：

物相定性分析：通過比對(duì)衍射圖譜與標(biāo)準(zhǔn)卡片數(shù)據(jù)庫（如ICDD PDF數(shù)據(jù)庫），確定樣品中存在的晶體相。
物相定量分析：利用峰面積或強(qiáng)度比，結(jié)合內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)法或Rietveld精修法，計(jì)算各物相的相對(duì)含量。
晶粒尺寸與晶格應(yīng)變分析：通過衍射峰的寬化程度，利用Scherrer公式估算平均晶粒尺寸，結(jié)合Warren-Averbach方法分析晶格微觀應(yīng)變。
晶格參數(shù)測(cè)定：通過精修衍射峰位置，精確計(jì)算晶胞參數(shù)（a, b, c, α, β, γ）。
晶體結(jié)構(gòu)解析：結(jié)合Rietveld全譜擬合方法，推晶體的原子坐標(biāo)、占有率和熱參數(shù)等詳細(xì)結(jié)構(gòu)信息。
相變與熱穩(wěn)定性研究：在高溫或低溫環(huán)境下進(jìn)行原位XRD，觀察材料在溫度變化過程中的相變行為。

常用檢測(cè)儀器

目前用于X射線粉末衍射檢測(cè)的主要儀器包括：

臺(tái)式X射線衍射儀：結(jié)構(gòu)緊湊、操作簡(jiǎn)便，適用于常規(guī)物相分析和質(zhì)量控制，常用于制藥、化工和材料研發(fā)實(shí)驗(yàn)室。
全自動(dòng)X射線衍射儀：配備自動(dòng)樣品臺(tái)、高精度測(cè)角儀和高性能探測(cè)器，可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)掃描、數(shù)據(jù)采集與分析，適合高通量檢測(cè)。
聚焦X射線衍射儀：采用彎曲單色器或聚焦鏡，提高X射線強(qiáng)度和分辨率，適用于微小樣品或低含量物相的檢測(cè)。
原位/環(huán)境XRD系統(tǒng)：可在高溫、低溫、氣氛（如氫氣、氧氣）或電場(chǎng)等條件下進(jìn)行動(dòng)態(tài)測(cè)試，用于研究材料的反應(yīng)過程和穩(wěn)定性。
同步輻射X射線衍射裝置：利用高亮度、高相干性的同步輻射光源，實(shí)現(xiàn)極低含量物相探測(cè)和超高分辨率結(jié)構(gòu)分析，多用于前沿科研。

典型檢測(cè)方法

常見的X射線粉末衍射檢測(cè)方法包括：

掃描衍射法（2θ-scan）：固定X射線入射角，掃描衍射角，獲取完整的衍射圖譜，是標(biāo)準(zhǔn)的定性分析方法。
步進(jìn)掃描法：以固定步長(zhǎng)逐步移動(dòng)測(cè)角儀，提高數(shù)據(jù)采集的精度和分辨率，適用于定量分析和結(jié)構(gòu)精修。
Rietveld精修法：基于全譜擬合原理，通過調(diào)整晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)使計(jì)算圖譜與實(shí)驗(yàn)圖譜最佳匹配，可實(shí)現(xiàn)高精度結(jié)構(gòu)解析。
外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法：用于物相定量分析，通過引入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正儀器響應(yīng)和樣品吸收效應(yīng)。
原位/動(dòng)態(tài)XRD：在反應(yīng)過程中連續(xù)采集數(shù)據(jù)，研究材料在加熱、冷卻、加壓或化學(xué)反應(yīng)中的結(jié)構(gòu)演變。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外制定了一系列X射線粉末衍射檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，確保檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性與可比性。常見標(biāo)準(zhǔn)包括：

ISO 14406:2012：《粉末衍射法測(cè)定晶體物相》——國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織發(fā)布的XRD物相分析標(biāo)準(zhǔn)。
ASTM E122-22：《用X射線衍射法測(cè)定粉末材料物相的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》——美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)，廣泛用于工業(yè)檢測(cè)。
GB/T 15806-2006：《X射線衍射分析方法通則》——中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了XRD檢測(cè)的基本流程與技術(shù)要求。
Ph.Eur. 2.9.16：歐洲藥典中關(guān)于藥物晶型檢測(cè)的XRD標(biāo)準(zhǔn)，用于藥品質(zhì)量控制。
USP <616>：美國(guó)藥典《X射線衍射法》——明確規(guī)定了藥物晶型分析的檢測(cè)要求與數(shù)據(jù)處理方法。

遵循上述標(biāo)準(zhǔn)，可確保X射線粉末衍射檢測(cè)在不同實(shí)驗(yàn)室和應(yīng)用場(chǎng)景中具有良好的可重復(fù)性與可比性，尤其在藥品注冊(cè)、材料認(rèn)證和科研論文發(fā)表中具有重要依據(jù)作用。