亞硝胺類(lèi)檢測(cè)概述

亞硝胺類(lèi)化合物（N-nitrosamines）是一類(lèi)具有顯著致癌、致突變和致畸風(fēng)險(xiǎn)的化學(xué)污染物，廣泛存在于環(huán)境（如水體、土壤、空氣）、食品（如腌臘肉制品、熏魚(yú)、啤酒）、化妝品、藥品及橡膠制品中。它們主要由亞硝酸鹽或氮氧化物與胺類(lèi)化合物在特定條件下（如酸性環(huán)境、高溫加熱）反應(yīng)生成。鑒于其嚴(yán)重的健康危害，對(duì)各類(lèi)基質(zhì)中的亞硝胺類(lèi)物質(zhì)進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控和精準(zhǔn)檢測(cè)至關(guān)重要。這不僅是保障消費(fèi)者健康安全、提升產(chǎn)品質(zhì)量的必要措施，也是滿(mǎn)足日益嚴(yán)格的國(guó)內(nèi)外法規(guī)要求的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。高效、準(zhǔn)確的亞硝胺檢測(cè)技術(shù)對(duì)于風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別、污染源追蹤以及制定有效的控制策略具有不可替代的作用。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

亞硝胺類(lèi)物質(zhì)種類(lèi)繁多，檢測(cè)項(xiàng)目通常根據(jù)法規(guī)要求、基質(zhì)特點(diǎn)和風(fēng)險(xiǎn)水平進(jìn)行選擇，常見(jiàn)的重點(diǎn)檢測(cè)項(xiàng)目包括但不限于：

• N-亞硝基二甲胺（N-Nitrosodimethylamine, NDMA）
• N-亞硝基二乙胺（N-Nitrosodiethylamine, NDEA）
• N-亞硝基二丙胺（N-Nitrosodipropylamine, NDPA）
• N-亞硝基二丁胺（N-Nitrosodibutylamine, NDBA）
• N-亞硝基哌啶（N-Nitrosopiperidine, NPIP）
• N-亞硝基吡咯烷（N-Nitrosopyrrolidine, NPYR）
• 其他特定亞硝胺（如藥品中關(guān)注的 N-亞硝基甲基乙基胺 - NMEA 等）。

檢測(cè)中通常要求對(duì)這些目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析，檢出限和定量限需滿(mǎn)足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)格要求。

常用檢測(cè)儀器

針對(duì)亞硝胺類(lèi)物質(zhì)的痕量分析特性，現(xiàn)代檢測(cè)主要依賴(lài)高靈敏度、高選擇性的聯(lián)用儀器：

• 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）：尤其適用于揮發(fā)性較好的亞硝胺（如NDMA, NDEA, NPYR等）的分離與檢測(cè)。常配備電子轟擊電離源（EI）。
• 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, GC-MS/MS）：在復(fù)雜基質(zhì)中提供更高的選擇性和靈敏度，有效降低背景干擾，是痕量亞硝胺檢測(cè)的“金標(biāo)準(zhǔn)”之一。
• 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, LC-MS/MS）：適用于熱不穩(wěn)定、極性較強(qiáng)或難揮發(fā)的亞硝胺（如某些藥物亞硝胺雜質(zhì)），常在電噴霧電離（ESI）或大氣壓化學(xué)電離（APCI）模式下運(yùn)行。
• 高效液相色譜儀（High-Performance Liquid Chromatography, HPLC）：常配備紫外檢測(cè)器（UV）或二極管陣列檢測(cè)器（DAD），但靈敏度和選擇性通常低于質(zhì)譜法，多用于含量相對(duì)較高或初步篩查。
• 熱能分析儀（Thermal Energy Analyzer, TEA）：一種對(duì)亞硝胺具有高度特異性的檢測(cè)器，常與氣相色譜聯(lián)用（GC-TEA），但應(yīng)用不如MS/MS廣泛。

樣品前處理裝置（如固相萃取儀SPE、快速溶劑萃取儀ASE、微波消解儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等）也是不可或缺的。

核心檢測(cè)方法

亞硝胺檢測(cè)通常包含復(fù)雜且關(guān)鍵的樣品前處理和儀器分析步驟：

1. 樣品前處理：
   • 提?。?/strong>常用方法包括水蒸氣蒸餾（尤其適用于食品）、溶劑萃?。ㄒ阂狠腿LE、固相萃取SPE）、頂空（HS）、吹掃捕集（P&T）以及加速溶劑萃?。ˋSE）等，目的是將目標(biāo)物從基質(zhì)中分離富集。
   • 凈化：去除干擾物至關(guān)重要。常用SPE小柱（如硅藻土、活性炭、弗羅里硅土柱或?qū)Ｓ脕喯醢分┗蚰z滲透色譜（GPC）進(jìn)行凈化。
   • 濃縮：通過(guò)氮吹、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等方式將提取液濃縮至適合儀器分析的體積。
2. 儀器分析：
   • 色譜分離：使用GC或LC將不同亞硝胺及其潛在干擾物進(jìn)行有效分離。
   • 質(zhì)譜檢測(cè)：采用MS或MS/MS進(jìn)行高靈敏度、高選擇性的定性與定量分析。MS/MS通常在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式下運(yùn)行，依據(jù)母離子和特征子離子進(jìn)行確證和定量。
3. 定性與定量：
   • 通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間、特征離子豐度比以及質(zhì)譜圖匹配進(jìn)行定性確證。
   • 通常采用外標(biāo)法或穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)法（如 d6-NDMA, d10-NDEA 等）進(jìn)行定量，內(nèi)標(biāo)法能有效補(bǔ)償前處理和儀器分析過(guò)程中的損失和波動(dòng)，提高準(zhǔn)確性。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

亞硝胺的檢測(cè)需遵循國(guó)內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性。部分重要的標(biāo)準(zhǔn)包括：

• 食品領(lǐng)域：
  • 中國(guó)：GB 5009.26-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類(lèi)化合物的測(cè)定》
  • 國(guó)際：ISO 13299:2016《感官分析 — 方法總論》 (涉及部分，更多特定方法在ISO/TC 34 SC 9下)。AOAC Official Methods (如 AOAC 982.22 啤酒中揮發(fā)性亞硝胺)。
  • 歐盟：Regulation (EC) No 1881/2006 設(shè)定食品中最大殘留限量 (MRLs)，檢測(cè)方法需滿(mǎn)足性能標(biāo)準(zhǔn)。
  • 美國(guó)：FDA 方法 (如 用于食品接觸材料和藥品雜質(zhì)評(píng)估的相關(guān)方法)。
• 藥品領(lǐng)域：
  • ICH M7(R1)《評(píng)估和控制藥物中DNA反應(yīng)性（致突變）雜質(zhì)以限制潛在致癌風(fēng)險(xiǎn)》。該指南要求對(duì)可能生成的亞硝胺雜質(zhì)（NDSRI - Nitrosamine Drug Substance Related Impurities）進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估和控制，并采用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的、靈敏度足夠的方法（通常為L(zhǎng)C-MS/MS或GC-MS/MS）進(jìn)行檢測(cè)。各國(guó)藥典（如USP, EP, ChP）也在逐步收載或制定相關(guān)方法。
• 環(huán)境領(lǐng)域：
  • 中國(guó)：HJ 809-2016《水質(zhì) 亞硝胺類(lèi)化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，HJ 639-2012 《水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》（包含部分亞硝胺）。
  • 美國(guó)：EPA Method 607（已廢止，但其原理仍有參考價(jià)值），EPA Method 521《利用固相萃取和氣相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中的亞硝胺類(lèi)化合物》。
• 其他領(lǐng)域：如化妝品、煙草等也有相應(yīng)的行業(yè)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限量及檢測(cè)方法。

選擇檢測(cè)方法時(shí)，必須考慮樣品的基質(zhì)特性、目標(biāo)亞硝胺種類(lèi)、法規(guī)要求、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備條件以及方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度（回收率）等性能指標(biāo)是否符合要求。方法的驗(yàn)證或確認(rèn)是保證分析結(jié)果可靠的關(guān)鍵步驟。

檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書(shū)

CMA認(rèn)證

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS認(rèn)可

實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO認(rèn)證

質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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