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二苯并[ah]蔥檢測

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發(fā)布時間：2025-07-30 03:06:19 更新時間：2025-07-29 03:06:19

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作者：中科光析科學技術(shù)研究所檢測中心

二苯并[ah]蔥檢測

二苯并[a,h]蒽（Dibenz[a,h]anthracene，簡稱DBAH）是一種強效的多環(huán)芳烴（PAHs）類致癌物，由五個苯環(huán)稠合而成。它廣泛存在于環(huán)境介質(zhì)中，如化石燃料不完全燃燒的產(chǎn)物、汽車尾氣、工業(yè)廢氣、焦油、煙草煙霧、熏烤食品及受污染的土壤和水中。由于其極高的致突變性和致癌性（被國際癌癥研究機構(gòu)IARC列為1類致癌物），準確檢測環(huán)境、食品、化妝品及工業(yè)產(chǎn)品中痕量的二苯并[a,h]蒽對于評估環(huán)境污染程度、保障食品安全和人類健康至關(guān)重要。建立靈敏、可靠和標準化的檢測方法體系是環(huán)境監(jiān)測、食品安全控制和職業(yè)衛(wèi)生評價的核心任務(wù)之一。

檢測項目

二苯并[a,h]蒽的檢測項目主要聚焦于其在特定基質(zhì)中的含量測定：

環(huán)境介質(zhì)檢測：空氣顆粒物（PM2.5/PM10）、水體（地表水、地下水、廢水）、沉積物、土壤等中的DBAH濃度。
食品及農(nóng)產(chǎn)品檢測：熏烤肉類、食用油、谷物、蔬菜等食品中因加工或環(huán)境污染引入的DBAH殘留量。
工業(yè)產(chǎn)品檢測：如焦油、瀝青、炭黑、某些染料及橡膠制品中的DBAH含量。
其他基質(zhì)：如化妝品、煙草及其煙霧冷凝物、生物組織（用于暴露評估）等。

檢測儀器

痕量二苯并[a,h]蒽的檢測高度依賴于高靈敏度和高選擇性的分析儀器：

高效液相色譜儀（HPLC）：配備熒光檢測器（FLD），因其對多環(huán)芳烴（尤其是具有剛性平面結(jié)構(gòu)的DBAH）具有極高的選擇性和靈敏度，是最常用的檢測手段。
氣相色譜儀（GC）：通常需配備質(zhì)譜檢測器（MS），即GC-MS，尤其適用于揮發(fā)性較好的PAHs或需要同時測定多種PAHs的情形。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）：結(jié)合了HPLC的優(yōu)異分離能力和MS/MS的高靈敏度、高選擇性及確證能力，特別適用于復雜基質(zhì)中痕量DBAH的準確定量和確證分析。
前處理設(shè)備：索氏提取器、加速溶劑萃取儀（ASE）、固相萃取儀（SPE）、凝膠滲透色譜儀（GPC）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等，用于樣品的提取、凈化和濃縮。

檢測方法

二苯并[a,h]蒽的檢測通常遵循以下流程：

樣品采集與保存：根據(jù)不同基質(zhì)（水、土壤、空氣、食品等）采用標準采樣方法（如使用棕色玻璃瓶、低溫避光保存等），防止光解和降解。
樣品前處理：
- 提取：常用溶劑（如二氯甲烷、正己烷/丙酮混合液、甲苯）進行索氏提取、超聲提取或加速溶劑萃?。ˋSE）。
- 凈化：利用硅膠柱、弗羅里硅土柱、氧化鋁柱或固相萃取小柱（SPE）去除脂肪、色素等干擾物；凝膠滲透色譜（GPC）也常用于去除大分子干擾物。
- 濃縮：使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等將提取液濃縮至小體積。
儀器分析：
- HPLC-FLD法：選擇合適的C18色譜柱，優(yōu)化流動相（如乙腈/水梯度洗脫）和熒光激發(fā)/發(fā)射波長（通常激發(fā)~294nm，發(fā)射~404nm）。
- GC-MS法：使用弱極性毛細管柱（如DB-5MS），選擇合適的離子源（EI）和監(jiān)測離子（如DBAH的特征離子m/z 278, 276, 139），采用選擇離子監(jiān)測（SIM）模式提高靈敏度。
- LC-MS/MS法：通常在正離子模式下，選擇DBAH的分子離子[M+H]+作為母離子，優(yōu)化碰撞能量選擇特征子離子進行多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）。
定性與定量：通過與標準物質(zhì)的保留時間、特征光譜/質(zhì)譜圖比對定性；采用外標法或內(nèi)標法（如氘代PAHs為內(nèi)標）進行準確定量。
質(zhì)量控制：全程空白、基質(zhì)加標、平行樣分析、標準物質(zhì)核查等確保數(shù)據(jù)準確可靠。

檢測標準

國內(nèi)外針對二苯并[a,h]蒽的檢測制定了多項權(quán)威標準，確保檢測結(jié)果的準確性和可比性：

中國國家標準（GB）：
- GB 5009.265-2021《食品安全國家標準食品中多環(huán)芳烴的測定》：規(guī)定了食品中包括DBAH在內(nèi)的16種PAHs的HPLC-FLD和GC-MS檢測方法。
- HJ 647-2013《環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法》：適用于空氣顆粒物中DBAH的測定。
- HJ 784-2016《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法》：包含DBAH的測定。
- HJ 805-2016《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》：適用于水樣中DBAH的測定。
美國環(huán)境保護署（EPA）標準方法：
- EPA Method 610：測定廢水中特定多環(huán)芳烴（包括DBAH）的GC或HPLC方法（較老方法，部分已被替代）。
- EPA Method 8270E (SW-846)：使用GC-MS測定半揮發(fā)性有機化合物（包括PAHs）的標準方法，適用于固體廢物、土壤、水等多種基質(zhì)。
- EPA Method 8310：使用HPLC-UV/FLD測定萃取物中多環(huán)芳烴的方法。
國際標準化組織（ISO）標準：如ISO 13877:1998《土壤質(zhì)量 - 多環(huán)芳烴的測定 - 高效液相色譜法》。
其他重要標準：歐盟指令（如EC 1881/2006對食品中PAHs的限量規(guī)定，雖主要針對B[a]P和PAH4/PAH8，但DBAH常作為PAH8之一被監(jiān)測）。