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球形石墨檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-28 17:13:56 更新時(shí)間：2025-03-27 17:14:05

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

一、檢測(cè)目的與標(biāo)準(zhǔn)

球形石墨（Spherical Graphite）是鋰離子電池負(fù)極材料的核心原料，需驗(yàn)證其純度、粒徑分布、球形度、振實(shí)密度及電化學(xué)性能，確保符合電池制造要求。核心依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)：
- GB/T 30836-2014《鋰離子電池用石墨類負(fù)極材料》
- YS/T 623-2022《球形石墨》
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：
- ISO 80000-1:2023（材料物性測(cè)量通用標(biāo)準(zhǔn)）
- IEC 62554:2023（鋰離子電池材料測(cè)試方法）

二、核心檢測(cè)項(xiàng)目與方法

1. 物理性能檢測(cè)

檢測(cè)項(xiàng)	方法及工具	合格標(biāo)準(zhǔn)
粒徑分布（D50, μm）	激光粒度分析儀（濕法分散）	D50: 10-25μm（高倍率電池用）
球形度（%）	掃描電鏡（SEM）+圖像分析軟件（圓度≥0.9）	≥90%（YS/T 623）
振實(shí)密度（g/cm³）	振實(shí)密度儀（1000次振動(dòng)）	≥1.0g/cm³（動(dòng)力電池級(jí)）

2. 化學(xué)成分檢測(cè)

檢測(cè)項(xiàng)	方法及工具	合格標(biāo)準(zhǔn)
固定碳（%）	高溫灼燒法（1000℃，計(jì)算殘?zhí)剂浚?/td>	≥99.95%（高純級(jí)，GB/T 30836）
灰分（%）	馬弗爐（815℃灼燒至恒重）	≤0.05%（電池級(jí)）
微量元素（ppm）	ICP-MS（Fe、Al、Ca、S等）	Fe≤50ppm，S≤100ppm（IEC 62554）

3. 電化學(xué)性能檢測(cè)

檢測(cè)項(xiàng)	方法及工具	合格標(biāo)準(zhǔn)
首次庫(kù)侖效率（%）	恒電流充放電儀（0.1C倍率充放電）	≥93%（動(dòng)力電池級(jí)）
比容量（mAh/g）	半電池測(cè)試（LiCoO?對(duì)電極，0.2C）	≥360mAh/g（石墨理論值372mAh/g）
循環(huán)壽命（次）	1C充放電循環(huán)（容量保持率≥80%）	≥500次（動(dòng)力電池要求）

三、檢測(cè)流程與操作規(guī)范

1. 球形度檢測(cè)（SEM法）

樣品制備：取少量石墨粉，分散于乙醇中，滴加至導(dǎo)電膠上，噴金處理。
SEM成像：加速電壓5kV，放大倍率5000×，隨機(jī)選取100顆顆粒。
圖像分析：使用ImageJ軟件計(jì)算圓度（圓度=4π×面積周長(zhǎng)2圓度=周長(zhǎng)24π×面積?）。

2. 振實(shí)密度測(cè)試（YS/T 623）

稱量樣品：取50g石墨粉，記錄初始體積（V0V0?）。
振動(dòng)處理：以200次/分鐘頻率振動(dòng)1000次，記錄振實(shí)后體積（VfVf?）。
計(jì)算：振實(shí)密度=樣品質(zhì)量（g）Vf（cm3）振實(shí)密度=Vf?（cm3）樣品質(zhì)量（g）?

四、檢測(cè)設(shè)備與工具

設(shè)備/工具	功能要求	示例型號(hào)
激光粒度分析儀	檢測(cè)范圍0.01-2000μm，濕法分散	Malvern Mastersizer 3000、HORIBA LA-950
掃描電鏡（SEM）	分辨率≤3nm，配備EDS能譜儀	Hitachi SU5000、Zeiss Gemini 500
恒電流充放電儀	電壓范圍0-5V，電流精度±0.1%	Arbin BT-2140、Neware BTS-4000
ICP-MS	檢測(cè)限≤0.1ppb，多元素同步分析	Agilent 7900、Thermo iCAP Q

五、常見問題與解決方案

問題	原因分析	解決方案
球形度不足	球形化工藝參數(shù)（氣流磨轉(zhuǎn)速、分級(jí)效率）不當(dāng)	優(yōu)化氣流磨轉(zhuǎn)速（≥1500rpm），增加分級(jí)輪精度
振實(shí)密度低	顆粒表面粗糙或存在孔隙	二次整形處理（高溫退火或化學(xué)包覆）
首次庫(kù)侖效率低	表面缺陷多或殘留雜質(zhì)	酸洗純化（HF+HCl混合液），減少氧含量
循環(huán)容量衰減快	石墨層結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定或電解液副反應(yīng)	表面碳包覆（瀝青熱解）或摻雜硅/碳復(fù)合材料

六、認(rèn)證與生產(chǎn)建議

合規(guī)認(rèn)證：
- 國(guó)內(nèi)：GB/T 30836認(rèn)證、鋰電產(chǎn)業(yè)鏈準(zhǔn)入（如寧德時(shí)代供應(yīng)商審核）。
- 國(guó)際：IEC 62554（電池材料）、UL 1642（鋰電池安全）。
工藝優(yōu)化：
- 提純工藝：高溫石墨化（2800℃以上）提升固定碳至≥99.99%。
- 球形化控制：采用多級(jí)氣流磨+分級(jí)器聯(lián)用，確保D90≤40μm。
質(zhì)量控制：
- 每批次檢測(cè)粒徑分布、灰分及電化學(xué)性能。
- 建立SPC（統(tǒng)計(jì)過程控制）監(jiān)控球形度穩(wěn)定性（Cpk≥1.33）。

通過系統(tǒng)性檢測(cè)，球形石墨的物理特性、化學(xué)純度及電化學(xué)性能可滿足動(dòng)力電池、儲(chǔ)能電池及消費(fèi)電子等場(chǎng)景需求。建議依據(jù)終端應(yīng)用（如高能量密度或長(zhǎng)循環(huán)壽命）選擇檢測(cè)指標(biāo)，并通過CMA/CNAS認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室確保數(shù)據(jù)權(quán)威性，為材料研發(fā)與生產(chǎn)提供精準(zhǔn)指導(dǎo)。