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展青霉素檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-28 15:07:58 更新時(shí)間：2025-03-27 15:15:41

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

一、檢測(cè)目的與標(biāo)準(zhǔn)

展青霉素（Patulin，C?H?O?）是由霉菌（如擴(kuò)展青霉、曲霉）產(chǎn)生的真菌毒素，常見(jiàn)于腐爛水果、果汁、果醬及谷物制品中。檢測(cè)需驗(yàn)證其含量、污染限值及安全性，確保食品符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。核心依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)：
- GB 2761-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中真菌毒素限量》
- GB 5009.185-2023《食品中展青霉素的測(cè)定》
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：
- ISO 8128-2021《蘋(píng)果汁中展青霉素測(cè)定高效液相色譜法》
- AOAC 995.10（果汁中展青霉素的液相色譜法）
- EU 2023/915（歐盟食品中污染物最高限量）

二、核心檢測(cè)項(xiàng)目與方法

1. 高效液相色譜法（HPLC）

參數(shù)	條件	示例值
色譜柱	C18反相柱（250mm×4.6mm，5μm）	Agilent ZORBAX SB-C18
流動(dòng)相	乙腈-水（5:95，v/v），含0.1%甲酸	等度洗脫
檢測(cè)波長(zhǎng)	276nm（紫外檢測(cè)器）	進(jìn)樣量：20μL
檢出限（LOD）	0.5μg/kg（果汁），1.0μg/kg（固體樣品）	定量限（LOQ）：2.0μg/kg

操作步驟：

樣品前處理：
- 液體樣品（果汁）：離心（8000rpm×10min），過(guò)0.45μm濾膜。
- 固體樣品（水果、谷物）：均質(zhì)后乙腈-水（84:16）提取，渦旋振蕩，離心后凈化（MycoSep® 228柱）。
儀器分析：進(jìn)樣20μL，記錄峰面積，外標(biāo)法定量。

2. 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS/MS）

離子源：電噴霧電離（ESI?），監(jiān)測(cè)離子對(duì)：m/z 153→109（定量），153→81（定性）。
優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高（LOD≤0.1μg/kg），抗基質(zhì)干擾能力強(qiáng)。

3. 酶聯(lián)免疫吸附法（ELISA）

適用場(chǎng)景：快速篩查，30分鐘內(nèi)出結(jié)果。
試劑盒：如R-Biopharm RIDASCREEN® Patulin（檢測(cè)范圍2-50μg/kg）。

三、檢測(cè)流程與關(guān)鍵控制點(diǎn)

1. 樣品制備與凈化

關(guān)鍵步驟：
- 乙腈提取：乙腈對(duì)展青霉素的親和力高，可有效分離脂溶性干擾物。
- 固相萃取（SPE）：使用混合模式陰離子交換柱（如Oasis® MAX）去除糖類、色素。
回收率驗(yàn)證：加標(biāo)回收率應(yīng)≥80%（加標(biāo)濃度5-50μg/kg）。

2. 方法驗(yàn)證參數(shù)

參數(shù)	要求
線性范圍	R²≥0.999，覆蓋樣品濃度范圍
精密度（RSD）	日內(nèi)/日間≤10%
基質(zhì)效應(yīng)	信號(hào)抑制/增強(qiáng)≤20%（LC-MS/MS）

四、檢測(cè)設(shè)備與試劑

設(shè)備/試劑	規(guī)格要求	示例型號(hào)/品牌
高效液相色譜儀	配紫外/熒光檢測(cè)器	Agilent 1260、Shimadzu LC-20A
三重四極桿質(zhì)譜儀	靈敏度≤0.1pg（柱上進(jìn)樣）	SCIEX Triple Quad 6500+、Thermo TSQ Altis
固相萃取裝置	真空多通道，流速可控	Agilent VacElut 20、Waters Sep-Pak
展青霉素標(biāo)準(zhǔn)品	純度≥98%（CAS 149-29-1）	Sigma-Aldrich、Romer Labs

五、常見(jiàn)問(wèn)題與解決方案

問(wèn)題	原因分析	解決方案
色譜峰拖尾	柱效下降或流動(dòng)相pH不當(dāng)	更換色譜柱，調(diào)整流動(dòng)相pH至2.5-3.0
回收率低	提取不充分或凈化步驟損失	延長(zhǎng)渦旋時(shí)間（≥5min），優(yōu)化SPE洗脫程序
基質(zhì)干擾嚴(yán)重	樣品中糖類或色素殘留	增加SPE凈化步驟，或改用LC-MS/MS法
ELISA假陽(yáng)性	交叉反應(yīng)（如5-HMF干擾）	驗(yàn)證陽(yáng)性樣本的HPLC/LC-MS/MS結(jié)果

六、法規(guī)限值與應(yīng)用建議

法規(guī)限值：
- 中國(guó)（GB 2761）：蘋(píng)果汁≤50μg/kg，嬰幼兒食品≤10μg/kg。
- 歐盟（EU 2023/915）：蘋(píng)果制品≤50μg/kg，固體食品≤25μg/kg。
質(zhì)量控制：
- 原料篩選：剔除腐爛水果（展青霉素集中于腐爛部位）。
- 加工工藝：巴氏滅菌（80℃×20s）可降解50%以上展青霉素。
快速檢測(cè)應(yīng)用：
- 果汁生產(chǎn)線在線篩查，避免高風(fēng)險(xiǎn)批次進(jìn)入市場(chǎng)。

通過(guò)系統(tǒng)性檢測(cè)，可有效控制展青霉素污染風(fēng)險(xiǎn)，保障果汁、果醬及嬰幼兒食品的安全性。建議優(yōu)先選擇LC-MS/MS法作為仲裁方法，并定期參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)（如FAPAS能力驗(yàn)證），確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。