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空心膠囊檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-22 14:08:08 更新時(shí)間：2025-03-21 14:10:59

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

空心膠囊（如明膠膠囊、羥丙甲纖維素膠囊）是藥品、保健品的重要載體，其檢測(cè)需圍繞 理化性能、機(jī)械強(qiáng)度、安全衛(wèi)生、功能性 等核心指標(biāo)展開(kāi)，確保符合 《中國(guó)藥典》2020版、USP-NF（美國(guó)藥典）、EP（歐洲藥典） 等標(biāo)準(zhǔn)要求。以下是空心膠囊檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)化流程與技術(shù)要點(diǎn)：

一、核心檢測(cè)項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)類別	檢測(cè)項(xiàng)目	標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)	典型限值/要求
理化性能	崩解時(shí)限、干燥失重、重金屬（Pb、As）	《中國(guó)藥典》四部通則 0921	崩解時(shí)限≤10min（胃溶膠囊），重金屬總量≤10ppm
機(jī)械強(qiáng)度	脆碎度、鎖合強(qiáng)度、穿刺力	USP-NF <701>、GB 6783-2013	脆碎度≤1.0%（1000轉(zhuǎn)后），鎖合力≥0.6N
安全衛(wèi)生	微生物限度、環(huán)氧乙烷殘留	《中國(guó)藥典》四部通則 1105	需氧菌總數(shù)≤1000 CFU/g，霉菌≤100 CFU/g，環(huán)氧乙烷≤1ppm
功能性	溶出度、交聯(lián)度（明膠膠囊）	USP-NF <711>、EP 2.9.20	溶出度Q值≥80%（45min），交聯(lián)度≤5%（胃蛋白酶消化法）
材料成分	明膠含量、羥丙甲纖維素（HPMC）純度	ISO 22794:2009	明膠膠囊含鉻（Cr）≤2ppm，HPMC黏度4000~5600 mPa·s

二、關(guān)鍵檢測(cè)方法與操作流程

崩解時(shí)限測(cè)試
- 設(shè)備：崩解儀（如SOTAX DT3），介質(zhì)37℃±1℃純化水；
- 判定：膠囊完全崩解并通過(guò)篩網(wǎng)（2.0mm）時(shí)間≤10min（胃溶）或≤60min（腸溶）。
脆碎度檢測(cè)
- 方法：取20粒膠囊置于脆碎儀（如ERWEKA TA3R），1000轉(zhuǎn)（25rpm）后稱重；
- 計(jì)算：脆碎度=m初始−m最終m初始×100%≤1.0%脆碎度=m初始?m初始?−m最終??×100%≤1.0%。
溶出度驗(yàn)證（槳法）
- 條件：溶出儀（如Agilian 708-DS），轉(zhuǎn)速50rpm，介質(zhì)pH1.2鹽酸溶液（胃溶）或pH6.8磷酸鹽緩沖液（腸溶）；
- 取樣：定時(shí)取樣，HPLC檢測(cè)活性成分溶出量（Q值≥80%）。
交聯(lián)度檢測(cè)（明膠膠囊）
- 步驟：
  1. 膠囊溶解于胃蛋白酶溶液（37℃×24h）；
  2. 離心后測(cè)上清液中未消化明膠含量；
  3. 交聯(lián)度= 未消化明膠總明膠×100%≤5%總明膠未消化明膠?×100%≤5%。
環(huán)氧乙烷殘留（GC-MS法）
- 前處理：頂空進(jìn)樣（80℃×30min）；
- 色譜條件：DB-624毛細(xì)管柱（30m×0.32mm），ECD檢測(cè)器；
- 定量限：≤0.1ppm，符合ICH Q3C要求。

三、檢測(cè)設(shè)備與實(shí)驗(yàn)室要求

檢測(cè)項(xiàng)目	推薦設(shè)備	關(guān)鍵參數(shù)
崩解時(shí)限	崩解儀（SOTAX DT3）	溫度控制±0.5℃，籃網(wǎng)升降頻率30次/min
溶出度	溶出儀（Agilient 708-DS）	轉(zhuǎn)速精度±1rpm，溶媒溫度±0.2℃
脆碎度	脆碎儀（ERWEKA TA3R）	轉(zhuǎn)鼓直徑286mm，轉(zhuǎn)速25±1rpm
交聯(lián)度	紫外分光光度計(jì)（Shimadzu UV-2600）	波長(zhǎng)280nm，精度±0.5nm
環(huán)氧乙烷殘留	GC-MS（Thermo ISQ 7000）	檢測(cè)限≤0.05ppm，重復(fù)性RSD≤5%

四、常見(jiàn)問(wèn)題與改進(jìn)措施

問(wèn)題現(xiàn)象	可能原因	解決方案
崩解超時(shí)	交聯(lián)度過(guò)高或腸溶包衣過(guò)厚	控制明膠儲(chǔ)存濕度（40%~60%），優(yōu)化包衣工藝（增重≤10%）
膠囊脆裂	環(huán)境干燥（RH＜30%）或塑化劑不足	調(diào)節(jié)生產(chǎn)環(huán)境濕度（50%~65%），添加甘油（3%~5%）
溶出度不達(dá)標(biāo)	內(nèi)容物結(jié)塊或膠囊溶解性差	優(yōu)化填充物粒徑（D90≤50μm），增加崩解劑（如交聯(lián)羧甲纖維素鈉）
微生物超標(biāo)	生產(chǎn)環(huán)境潔凈度不足	升級(jí)車間至C級(jí)潔凈區(qū)（動(dòng)態(tài)≤100 CFU/m³）
環(huán)氧乙烷殘留	滅菌參數(shù)不當(dāng)或通風(fēng)不充分	調(diào)整滅菌溫度（55℃×6h），強(qiáng)制通風(fēng)48h

五、應(yīng)用場(chǎng)景與合規(guī)要求

藥品膠囊（《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)）：
- 核心指標(biāo)：崩解時(shí)限≤10min，重金屬總量≤10ppm，微生物限度合格；
- 特殊要求：腸溶膠囊需通過(guò)pH6.8緩沖液2h不崩解+pH1.2介質(zhì)1h崩解測(cè)試。
植物基膠囊（HPMC/普魯蘭多糖）：
- 檢測(cè)擴(kuò)展：水分含量≤5%（卡爾費(fèi)休法），二氧化硫殘留≤10ppm（GB 5009.34）；
- 認(rèn)證要求：Halal、Kosher、非轉(zhuǎn)基因（需第三方驗(yàn)證）。
吸入制劑膠囊（USP <5>）：
- 精密檢測(cè)：膠囊殼密度（1.05~1.15g/cm³），激光打孔孔徑（0.15±0.02mm）；
- 功能驗(yàn)證：體外沉積率（NGI法，細(xì)顆粒率≥30%）。