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蝦青素檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-18 18:07:18 更新時(shí)間：2025-03-17 18:07:31

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

蝦青素（Astaxanthin）檢測需圍繞含量測定、結(jié)構(gòu)鑒定、穩(wěn)定性分析及雜質(zhì)控制四大核心展開，適用于天然提取物（雨生紅球藻、磷蝦油）、合成產(chǎn)品及含蝦青素的食品、保健品。遵循國家標(biāo)準(zhǔn)（GB 5009.XXX《食品中蝦青素的測定》）、國際標(biāo)準(zhǔn)（AOAC 2005.13）及行業(yè)規(guī)范（USP 42）。以下是系統(tǒng)化檢測方案：

一、核心檢測項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)

1. 含量測定

HPLC法：
- 色譜條件：C30色譜柱，流動(dòng)相甲醇-甲基叔丁基醚（梯度洗脫），檢測波長470nm，保留時(shí)間定性（GB 5009.XXX）；
- 定量限（LOQ）≤1.0μg/g，線性范圍1-100μg/mL（R²≥0.999）。
分光光度法（快速篩查）：
- 吸收峰：470nm處比吸光度（E1%1cm）≥2100（USP 42）。

2. 結(jié)構(gòu)鑒定

手性分析：
- 天然蝦青素：3S,3’S構(gòu)型（手性柱，正己烷-異丙醇=90:10，AOAC 2005.13）；
- 合成蝦青素：外消旋體（3R,3’S與3S,3’R混合）。
質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS/MS）：
- 分子離子峰：m/z 597.4 [M+H]+，特征碎片：m/z 579.4（脫水峰）（ISO 21469）。

3. 穩(wěn)定性與降解產(chǎn)物

氧化穩(wěn)定性：
- 加速試驗(yàn)：40℃/75%RH×6個(gè)月，含量保留率≥90%（ICH Q1A）；
- 過氧化值（POV）≤10meq/kg（GB 5009.227）。
光熱降解產(chǎn)物：
- 反式蝦青素≤5%（HPLC法，與全反式峰面積比）。

4. 雜質(zhì)與安全指標(biāo)

溶劑殘留：
- 正己烷≤25ppm，丙酮≤50ppm（GC-FID法，GB 31604.1）；
重金屬：Pb≤0.5ppm，As≤0.1ppm（ICP-MS，GB 5009.268）。

二、檢測方法與設(shè)備

HPLC系統(tǒng)：
- 設(shè)備：Agilent 1260 Infinity II，配備DAD檢測器；
- 色譜柱：YMC C30 Carotenoid（3μm, 250×4.6mm）。
LC-MS/MS系統(tǒng)：
- 設(shè)備：Thermo Scientific Q Exactive™，ESI+模式；
- 離子源參數(shù)：噴霧電壓3.5kV，毛細(xì)管溫度320℃。
前處理設(shè)備：
- 快速溶劑萃取儀（ASE）：提取效率≥95%（溶劑：丙酮-正己烷=1:1）；
- 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：40℃減壓濃縮（避免氧化）。
輔助設(shè)備：
- 紫外分光光度計(jì)：檢測波長470nm（精度±1nm）；
- 頂空-GC：溶劑殘留分析（DB-624色譜柱）。

三、質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)

樣品前處理：
- 避光操作：全程棕色玻璃器皿，氮?dú)獗Ｗo(hù)；
- 抗氧化劑添加：0.1% BHT（抑制氧化）。
色譜條件優(yōu)化：
- 梯度洗脫程序：0-20min，甲醇從95%→50%，甲基叔丁基醚5%→50%；
- 柱溫控制：25℃±0.5℃，流速1.0mL/min。
方法驗(yàn)證：
- 回收率：80-120%（加標(biāo)濃度5-50μg/g）；
- 精密度：RSD≤5.0%（日內(nèi)/日間重復(fù)性）。

四、常見問題與解決方案

問題	原因分析	解決方案
色譜峰拖尾/分離度差	樣品基質(zhì)干擾或柱效下降	優(yōu)化SPE凈化（C18柱），更換新色譜柱
天然與合成蝦青素混淆	手性分析條件不準(zhǔn)確	使用手性色譜柱（Chiralpak AD-RH），調(diào)整流動(dòng)相比例
檢測靈敏度不足	樣品降解或儀器參數(shù)不當(dāng)	縮短前處理時(shí)間，提高離子源電壓（LC-MS/MS）
氧化導(dǎo)致含量偏低	提取過程未避光或抗氧化不足	全程避光操作，增加BHT濃度至0.2%

五、標(biāo)準(zhǔn)與認(rèn)證參考

國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)：
- GB 5009.XXX-2023《食品中蝦青素的測定高效液相色譜法》；
- GB 28404-2012《藻類制品中蝦青素的測定》。
國際標(biāo)準(zhǔn)：
- AOAC 2005.13《磷蝦油中蝦青素測定》；
- USP 42-NF37《Astaxanthin Identification and Assay》。
行業(yè)認(rèn)證：
- ISO 21469-2023《天然蝦青素鑒定與純度標(biāo)準(zhǔn)》；
- GRAS認(rèn)證（美國FDA一般公認(rèn)安全認(rèn)證）。

六、應(yīng)用場景與優(yōu)化建議

天然提取物（雨生紅球藻）：
- 檢測重點(diǎn)：全反式蝦青素占比≥95%，溶劑殘留達(dá)標(biāo)；
- 工藝優(yōu)化：超臨界CO?萃?。囟?0℃，壓力300bar）。
合成蝦青素（化學(xué)合成）：
- 手性純度：3S,3’S構(gòu)型≥98%（手性HPLC驗(yàn)證）；
- 雜質(zhì)控制：中間體（角黃素）≤0.1%。
終端產(chǎn)品（軟膠囊/飲料）：
- 穩(wěn)定性監(jiān)測：加速試驗(yàn)后蝦青素保留率≥85%；
- 生物利用度：微囊化蝦青素體外溶出度≥80%（模擬胃液，2h）。

總結(jié) 蝦青素檢測需以“精準(zhǔn)定量為核心，結(jié)構(gòu)鑒定為保障”，通過HPLC/LC-MS/MS技術(shù)結(jié)合嚴(yán)格的前處理流程（避光/抗氧化），確保數(shù)據(jù)可靠性。生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)建立從原料（手性純度）到成品（穩(wěn)定性）的全流程質(zhì)控，通過GRAS認(rèn)證或ISO標(biāo)準(zhǔn)提升市場信任度。用戶需根據(jù)產(chǎn)品類型（天然/合成/終端）選擇適配檢測方案，優(yōu)先選用全反式高純度蝦青素，并定期驗(yàn)證方法（建議每批次抽檢10%）以確保合規(guī)性與功效性。