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GC-MS檢測

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發(fā)布時間：2025-03-18 15:31:03 更新時間：2025-03-17 15:31:15

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

GC-MS（氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)）廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域的復(fù)雜混合物分析。以下為系統(tǒng)化檢測方案，涵蓋樣品前處理、儀器條件、數(shù)據(jù)分析及質(zhì)控要點，遵循國際標準（ISO 17025、EPA 8270）及行業(yè)規(guī)范。

一、檢測流程與核心步驟

1. 樣品前處理

液體樣品：
- 液液萃取（LLE）：正己烷/乙酸乙酯萃取有機污染物（如PAHs），濃縮至1mL；
- 固相萃?。⊿PE）：C18柱活化后上樣，甲醇洗脫（適用于農(nóng)藥殘留）。
固體樣品：
- 索氏提取：用丙酮-正己烷（1:1）提取脂肪中污染物（如塑化劑）；
- QuEChERS法：乙腈提取，PSA/MgSO4凈化（食品中農(nóng)藥多殘留分析）。
衍生化（針對極性化合物）：
- 硅烷化（BSTFA）：適用于羥基、氨基化合物（如酚類、氨基酸）；
- 酯化（BF3/甲醇）：用于脂肪酸分析。

2. 儀器條件優(yōu)化

氣相色譜（GC）參數(shù)：
- 色譜柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）或等效柱；
- 進樣口溫度：250-300℃（分流/不分流模式，分流比10:1）；
- 升溫程序：初始50℃（1min）→10℃/min→300℃（5min）。
質(zhì)譜（MS）參數(shù)：
- 離子源溫度：230℃（EI源）；
- 掃描模式：全掃描（SCAN，m/z 50-550）或選擇離子監(jiān)測（SIM）；
- 電子能量：70eV（標準EI電離）。

3. 數(shù)據(jù)分析與化合物鑒定

譜庫匹配：
- NIST庫：匹配度≥80%且保留指數(shù)偏差≤2%；
- 自建庫：添加目標物標準品的保留時間與特征離子。
定量方法：
- 外標法：標準曲線線性R²≥0.995（5-7濃度點）；
- 內(nèi)標法：添加氘代同位素內(nèi)標（如D8-萘）校正基質(zhì)效應(yīng)。

二、方法驗證與質(zhì)控要點

1. 方法驗證參數(shù)

線性范圍：覆蓋樣品預(yù)期濃度（如0.01-10mg/L）；
檢出限（LOD）：信噪比（S/N）≥3，定量限（LOQ）S/N≥10；
精密度：重復(fù)性RSD≤5%（同一樣品6次進樣）；
準確度：加標回收率80-120%（不同基質(zhì)驗證）。

2. 質(zhì)控措施

空白對照：每批次插入方法空白（溶劑空白、基質(zhì)空白）；
標準品校驗：每24小時運行中間濃度標準品，偏差≤±15%；
系統(tǒng)適用性：進樣前運行調(diào)諧液（全氟三丁胺，PFTBA）驗證質(zhì)量軸與靈敏度。

三、常見問題與解決方案

問題	原因分析	解決方案
峰形拖尾/分裂	進樣口污染或色譜柱老化	切割柱頭0.5m，更換進樣口襯管
基線噪音高	離子源污染或載氣不純	清洗離子源，更換高純氦氣（≥99.999%）
保留時間漂移	柱溫波動或載氣流速不穩(wěn)定	檢查GC溫度模塊，校準電子流量控制器（EFC）
目標物響應(yīng)低	衍生化不完全或離子化效率低	優(yōu)化衍生條件（溫度、時間），調(diào)整電離電壓

四、典型應(yīng)用場景與案例

1. 環(huán)境分析

PAHs檢測（EPA 8270）：m/z 128（萘）、m/z 178（菲）；
揮發(fā)性有機物（VOCs）：頂空進樣，檢測苯（m/z 78）、甲苯（m/z 91）。

2. 食品安全

農(nóng)藥殘留（GB 23200.113）：擬除蟲菊酯類（m/z 163、181）；
塑化劑（GB 31604.30）：DBP（m/z 149）、DEHP（m/z 167）。

3. 醫(yī)藥與代謝組學(xué)

血藥濃度監(jiān)測：抗癲癇藥（如丙戊酸，m/z 144）；
代謝物分析：脂肪酸甲酯（FAMEs，m/z 74）。

五、儀器維護與安全

日常維護：
- 離子源清洗：每500小時用砂紙打磨或超聲清洗（甲醇:水=1:1）；
- 真空系統(tǒng)保養(yǎng)：定期更換擴散泵油，監(jiān)測分子渦輪泵轉(zhuǎn)速。
安全操作：
- 有害氣體防護：質(zhì)譜尾氣接入通風(fēng)柜；
- 溶劑處理：廢液分類收集（鹵代溶劑單獨存放）。

總結(jié) GC-MS檢測需以“分離高效、定性準確、定量可靠”為核心，通過優(yōu)化前處理（萃取/衍生）、色譜條件（柱溫程序）與質(zhì)譜參數(shù)（離子選擇）實現(xiàn)目標物精準分析。實驗室應(yīng)建立嚴格質(zhì)控體系（空白對照、標準品校驗），并結(jié)合NIST譜庫與內(nèi)標法提升數(shù)據(jù)可信度。針對復(fù)雜基質(zhì)，推薦采用QuEChERS或SPE凈化降低干擾，確保方法靈敏度與特異性滿足ISO 17025要求。