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金銀花檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-17 14:00:48 更新時(shí)間：2025-03-16 14:00:56

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

金銀花（Lonicerae Japonicae Flos）作為藥食同源的重要中藥材，其質(zhì)量需符合《中國藥典》2020年版標(biāo)準(zhǔn)。據(jù)國家藥監(jiān)局2023年抽檢數(shù)據(jù)顯示，中藥材不合格率中22%涉及金銀花，主要問題為摻偽、農(nóng)藥超標(biāo)及有效成分不足。

一、基原與性狀鑒別

植物學(xué)鑒別
- 顯微特征：腺毛頭部類圓形（4-20細(xì)胞），非腺毛多單細(xì)胞（壁厚具疣狀突起）。
- 薄層色譜法（TLC）：以綠原酸為對(duì)照品，硅膠G板展開（乙酸乙酯-甲酸-水=7:2.5:2.5），紫外365nm檢視熒光斑點(diǎn)。
性狀評(píng)價(jià)
- 外觀：花蕾呈棒狀，上粗下細(xì)，表面黃白色或綠白色，密被短柔毛。
- 氣味：氣清香，味淡微苦，霉變品有酸敗味（需警惕硫磺熏蒸偽造）。

二、理化指標(biāo)檢測(cè)

水分測(cè)定
- 減壓干燥法：取粉末2g，70℃、-0.075MPa干燥5小時(shí)，水分≤13.0%（通則0832）。
灰分檢測(cè)
- 總灰分：馬弗爐550℃灼燒4小時(shí)，限值≤10.0%。
- 酸不溶性灰分：10%鹽酸處理，限值≤3.0%。
浸出物含量
- 醇溶性浸出物：70%乙醇熱浸法，≥25.0%（通則2201）。

三、有效成分定量分析

綠原酸測(cè)定
- HPLC法：C18色譜柱，乙腈-0.4%磷酸（10:90）流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)327nm，含量≥1.5%。
木犀草苷測(cè)定
- UHPLC-MS法：電噴霧離子源（ESI-），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，含量≥0.080%。
揮發(fā)油含量
- 水蒸氣蒸餾法：裝置符合通則2204，≥0.8%（mL/g）。

四、安全指標(biāo)檢測(cè)

重金屬及有害元素
- ICP-MS法：鉛≤5mg/kg，鎘≤1mg/kg，砷≤2mg/kg，汞≤0.2mg/kg，銅≤20mg/kg（通則2321）。
農(nóng)藥殘留
- GC-MS/LC-MS/MS法：檢測(cè)有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等68種農(nóng)藥，參照《中國藥典》通則2341（如毒死蜱≤0.05mg/kg）。
黃曲霉毒素
- 免疫親和柱凈化-UPLC法：B1≤5μg/kg，總量≤10μg/kg（通則2351）。

五、真?zhèn)舞b別與摻假檢測(cè)

山銀花鑒別
- DNA條形碼：ITS2序列比對(duì)，金銀花（Lonicera japonica）與山銀花（Lonicera hypoglauca）存在3個(gè)特異性SNP位點(diǎn)。
- 灰氈毛忍冬酸檢測(cè)：HPLC法檢出即判為摻偽。
染色與增重檢測(cè)
- 紫外光譜法：人工染色品在254nm處出現(xiàn)異常吸收峰。
- 硫酸鹽檢測(cè)：硝酸鋇法篩查明礬增重（通則0301）。

六、微生物限度檢查

需氧菌總數(shù)：≤10? CFU/g（通則1105）。
霉菌酵母菌：≤10³ CFU/g。
耐膽鹽革蘭陰性菌：≤10² CFU/g。

檢測(cè)技術(shù)對(duì)比

檢測(cè)項(xiàng)目	經(jīng)典方法	快速檢測(cè)技術(shù)	檢出限
綠原酸	HPLC-UV	近紅外光譜法（NIRS）	0.01%
農(nóng)藥殘留	GC-MS	表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）	0.001mg/kg
重金屬	原子吸收光譜	X射線熒光光譜（XRF）	鉛：0.1mg/kg

質(zhì)量控制要點(diǎn)

采收加工：花蕾期采摘（“二白期”最佳），40℃以下陰干避免有效成分降解。
儲(chǔ)存管理：相對(duì)濕度≤70%，定期監(jiān)測(cè)黃曲霉毒素（雨季重點(diǎn)防控）。
摻偽防控：建立DNA條形碼數(shù)據(jù)庫，對(duì)每批原料進(jìn)行分子鑒定。

常見質(zhì)量問題

硫磺熏蒸過度：SO2殘留量超標(biāo)（通則2331，限值≤150mg/kg）。
摻雜莖葉：顯微檢測(cè)發(fā)現(xiàn)導(dǎo)管、葉肉細(xì)胞即判定不合格。
有效成分不足：開花后采收導(dǎo)致木犀草苷含量下降80%。

建議生產(chǎn)企業(yè)建立“三關(guān)”質(zhì)控體系：原料入廠DNA鑒定關(guān)、生產(chǎn)過程HPLC快速檢測(cè)關(guān)、成品全項(xiàng)檢驗(yàn)關(guān)。選購時(shí)優(yōu)先選擇具有CNAS/CMA資質(zhì)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)，重點(diǎn)關(guān)注綠原酸、木犀草苷、重金屬及33種農(nóng)藥殘留指標(biāo)，確保符合《中國藥典》及出口目標(biāo)國標(biāo)準(zhǔn)（如歐盟EMA、美國USP）。