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螢石檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-13 17:27:03 更新時(shí)間：2025-03-12 17:33:59

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

螢石（氟化鈣，CaF?）檢測(cè)需圍繞 化學(xué)成分、物理特性、工業(yè)品級(jí)及雜質(zhì)控制 等核心指標(biāo)展開，確保其符合 GB/T 5195.1-2017《螢石化學(xué)分析方法》、ASTM C146（美國(guó)螢石標(biāo)準(zhǔn)） 及 ISO 9208（國(guó)際螢石分類） 等規(guī)范。以下是針對(duì) 冶金級(jí)、陶瓷級(jí)、酸級(jí)螢石 的系統(tǒng)化檢測(cè)方案：

一、核心檢測(cè)項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)類別	關(guān)鍵參數(shù)	檢測(cè)方法	判定標(biāo)準(zhǔn)
化學(xué)成分	氟化鈣（CaF?≥80%）、二氧化硅（SiO?≤20%）、硫（S≤0.3%）	X射線熒光光譜（XRF）、EDTA滴定法（GB/T 5195.2）	冶金級(jí)CaF?≥85%，酸級(jí)CaF?≥97%
雜質(zhì)元素	磷（P≤0.1%）、鉛（Pb≤0.05%）、鋅（Zn≤0.1%）	ICP-OES（GB/T 3884.4）、原子吸收光譜（AAS）	陶瓷級(jí)Pb≤0.02%
物理特性	粒度分布（-200目≥90%）、顏色（透明/半透明）	激光粒度儀（ISO 13320）、色度計(jì)（CIE Lab*）	酸級(jí)螢石白度≥80%
水分與揮發(fā)分	水分（≤0.5%）、灼燒減量（LOI≤1.0%）	烘箱法（GB/T 6284）、馬弗爐（1000℃×2h）	陶瓷級(jí)LOI≤0.8%
放射性	鈾（U≤10ppm）、釷（Th≤20ppm）	伽馬能譜儀（GB 6566-2010）	建材用螢石U+Th≤50ppm
工業(yè)品級(jí)分類	按CaF?含量分級(jí)（塊礦/粉礦）	XRF快速分析+人工揀選	冶金級(jí)：CaF?≥85%；酸級(jí)：≥97%

二、關(guān)鍵檢測(cè)設(shè)備與技術(shù)

設(shè)備/工具	用途	推薦型號(hào)/品牌
X射線熒光光譜儀（XRF）	主成分（CaF?/SiO?）快速定量分析（±0.5%）	Thermo Scientific Niton XL5（手持式）
電感耦合等離子體光譜儀（ICP-OES）	微量元素（Pb、Zn、P）痕量檢測(cè)（ppb級(jí)）	PerkinElmer Avio 500（軸向觀測(cè)）
激光粒度分析儀	粒度分布（D50、D90）測(cè)定（0.1~2000μm）	Malvern Mastersizer 3000（濕法）
高溫馬弗爐	灼燒減量（LOI）測(cè)試（1000℃±10℃）	Nabertherm L5/11（程序控溫）
色度計(jì)	顏色參數(shù)（白度、透明度）量化評(píng)估	Konica Minolta CM-5（d/8幾何結(jié)構(gòu)）

三、標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)流程

1. CaF?含量測(cè)定（EDTA滴定法）

樣品分解：
- 螢石粉末 + 鹽酸（HCl）→ 加熱溶解→過濾去除硅酸沉淀；
絡(luò)合滴定：
- 調(diào)pH至12.5，加入鈣指示劑→EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至藍(lán)色終點(diǎn)；
計(jì)算： CaF2(%)=V×C×0.0781m×100%CaF2?(%)=mV×C×0.0781?×100% （V：EDTA體積，C：EDTA濃度，m：樣品質(zhì)量）

2. 硫含量檢測(cè)（高頻燃燒-紅外法）

燃燒氧化：
- 樣品在氧氣流中燃燒（1450℃）→生成SO?氣體；
紅外檢測(cè)：
- SO?吸收特定波長(zhǎng)紅外光→信號(hào)強(qiáng)度換算硫含量。

3. 粒度分布分析（濕法激光衍射）

分散處理：
- 螢石粉 + 分散劑（六偏磷酸鈉）→超聲波分散5min；
測(cè)量分析：
- 激光束掃描顆粒→衍射圖譜擬合計(jì)算D10、D50、D90。

四、常見問題與解決方案

問題現(xiàn)象	可能原因	改進(jìn)措施
CaF?檢測(cè)值偏低	硅酸鹽包裹體未完全分解	增加酸溶時(shí)間（≥1h）或改用氫氟酸（HF）處理
硫含量超標(biāo)	黃鐵礦（FeS?）伴生礦未分選	強(qiáng)磁選（≥1.2T）或浮選工藝脫硫
白度不足	有機(jī)質(zhì)污染或Fe?O?含量高	煅燒除碳（600℃×2h），酸洗除鐵（HCl 10%）
放射性超標(biāo)	鈾釷礦物共生（如獨(dú)居石）	X射線分選機(jī)預(yù)選，物理剔除高放射性顆粒

五、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比

參數(shù)	中國(guó)（GB/T 5195）	美國(guó)（ASTM C146）	國(guó)際（ISO 9208）
CaF?分級(jí)	冶金級(jí)≥85%，酸級(jí)≥97%	Metallurgical Grade≥85%	Acid Grade≥97%
SiO?限值 ≤20%（冶金級(jí)）	≤15%（冶金級(jí)）	≤2%（酸級(jí)）
粒度要求 -200目≥90%（酸級(jí)粉礦）	-325目≥90%（陶瓷級(jí)）	D90≤45μm（酸級(jí)）