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負(fù)極材料檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-13 15:02:31 更新時(shí)間：2025-03-12 15:04:22

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

負(fù)極材料（如鋰離子電池用石墨、硅基材料等）檢測需圍繞 電化學(xué)性能、物理特性、化學(xué)純度及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性 等核心指標(biāo)展開，確保其符合 鋰離子電池行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 及 動(dòng)力電池安全性要求。以下是基于 GB/T 30835-2014（鋰離子電池用炭復(fù)合負(fù)極材料）、IEC 62660（動(dòng)力電池性能測試） 及 ISO 16232（材料清潔度檢測） 的系統(tǒng)化檢測方案：

一、核心檢測項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)

檢測類別	關(guān)鍵參數(shù)	檢測方法	判定標(biāo)準(zhǔn)
物理性能	粒度分布（D50）、比表面積（BET）	激光粒度儀（ISO 13320）、BET氮吸附法（ISO 9277）	D50 10~25μm，比表面積≤5m²/g（石墨）
化學(xué)純度	金屬雜質(zhì)（Fe、Cu、Ni）、水分（ppm）	ICP-OES（GB/T 24533）、卡爾費(fèi)休法（GB/T 6283）	Fe≤50ppm，H?O≤300ppm
電化學(xué)性能	首次庫倫效率（%）、循環(huán)穩(wěn)定性（≥500次）	扣式電池測試（0.1C充放電，GB/T 30835）	首次效率≥90%，容量保持率≥80%（500次）
結(jié)構(gòu)特性	石墨化度（ID/IG）、層間距（d002）	拉曼光譜（Raman）、X射線衍射（XRD，ISO 20203）	石墨化度≥90%，d002≤0.336nm
涂布性能	漿料粘度、剝離強(qiáng)度（銅箔附著力）	旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)（GB/T 22235）、180°剝離試驗(yàn)（ASTM D3330）	粘度3000~5000mPa·s，剝離力≥0.5N/cm
安全性能	熱穩(wěn)定性（DSC放熱峰溫度）、產(chǎn)氣量	差示掃描量熱（DSC）、密閉容器高溫存儲(chǔ)（IEC 62660）	放熱峰≥200℃，產(chǎn)氣量≤0.1mL/Ah

二、檢測設(shè)備與技術(shù)方法

設(shè)備/工具	用途	推薦型號(hào)/品牌
激光粒度儀	粒度分布分析（濕法/干法）	Malvern Mastersizer 3000
BET比表面分析儀	比表面積及孔徑分布測定	Micromeritics ASAP 2460
電化學(xué)工作站	半電池/全電池循環(huán)性能測試	Bio-Logic VMP-300（5V/1A）
X射線衍射儀（XRD）	晶體結(jié)構(gòu)分析（石墨化度、層間距）	Bruker D8 Advance（Cu Kα輻射）
熱重-差熱聯(lián)用儀（TG-DSC）	熱穩(wěn)定性與分解溫度檢測	Netzsch STA 449 F5
掃描電鏡（SEM）	材料形貌與包覆層均勻性觀察	Hitachi SU8220（分辨率0.8nm）

三、標(biāo)準(zhǔn)化檢測流程

1. 石墨化度檢測（拉曼光譜法）

樣品制備：負(fù)極材料粉末壓片，避免團(tuán)聚；
參數(shù)設(shè)置：
- 激發(fā)波長532nm，積分時(shí)間10s，激光功率≤1mW（避免燒蝕）；
數(shù)據(jù)分析：
- 計(jì)算D峰（~1350cm?¹）與G峰（~1580cm?¹）強(qiáng)度比（ID/IG），ID/IG≤0.2為高石墨化度。

2. 首次庫倫效率測試

扣式電池組裝：
- 負(fù)極片（活性物質(zhì):導(dǎo)電劑:粘結(jié)劑=96:2:2）→ 對(duì)鋰金屬組裝CR2032電池；
充放電測試：
- 首圈充電（嵌鋰）至0.01V（vs. Li/Li?），放電（脫鋰）至1.5V，計(jì)算：首次庫倫效率(%)=放電容量充電容量×100%首次庫倫效率(%)=充電容量放電容量?×100%

3. 金屬雜質(zhì)檢測（ICP-OES）

酸消解：
- 取0.5g樣品 + 10mL HNO?/HF（3:1）→ 微波消解（180℃×30min）；
檢測條件：
- Fe波長259.940nm，Cu波長324.754nm，Ni波長231.604nm；
結(jié)果計(jì)算：外標(biāo)法校準(zhǔn)，扣除空白值。

四、常見問題與解決方案

問題現(xiàn)象	可能原因	改進(jìn)措施
首次效率低（<85%）	表面SEI膜過厚或副反應(yīng)多	優(yōu)化表面包覆（如碳包覆）、減少表面缺陷
循環(huán)容量衰減快	結(jié)構(gòu)坍塌或鋰枝晶生長	引入硅碳復(fù)合結(jié)構(gòu)、電解液添加劑（FEC）
漿料沉降分層	顆粒分散性差或粘度不穩(wěn)定	添加分散劑（如PVP）、調(diào)整固含量（45~55%）
熱穩(wěn)定性不足	材料氧化放熱劇烈	表面鈍化處理（Al?O?包覆）、控制殘堿量（≤0.1%）

五、國際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比

參數(shù)	中國（GB/T 30835）	國際（IEC 62660）	美國（UL 2580）
首次效率	≥90%	≥85%（動(dòng)力電池）	≥88%
循環(huán)壽命	≥500次（容量保持率≥80%）	≥1000次（動(dòng)力電池，容量≥80%）	≥1000次（EV應(yīng)用）
金屬雜質(zhì)（Fe）	≤50ppm	≤30ppm（高能量密度電池）	≤20ppm（車規(guī)級(jí)）
熱失控溫度	≥200℃（DSC）	≥210℃（IEC 62660-2）	≥200℃（UL 2580）

六、檢測報(bào)告與認(rèn)證

報(bào)告內(nèi)容：
- 材料批次、檢測項(xiàng)目（粒度、首次效率、雜質(zhì)等）、數(shù)據(jù)對(duì)比（標(biāo)準(zhǔn)限值）；
- 結(jié)論（是否符合動(dòng)力電池/消費(fèi)類電池要求）。
認(rèn)證要求：
- 國內(nèi)：GB/T 30835（炭復(fù)合負(fù)極材料）、GB 38031（動(dòng)力電池安全）；
- 國際：UN38.3（運(yùn)輸安全認(rèn)證）、IEC 62133（電池安全）；
- 車企標(biāo)準(zhǔn)：Tesla EVP-44、VW TL 22668（材料準(zhǔn)入測試）。

通過系統(tǒng)化檢測，可確保負(fù)極材料在 能量密度、循環(huán)壽命及安全性 上滿足電池制造需求。建議企業(yè)建立 在線檢測系統(tǒng)（如激光粒度儀實(shí)時(shí)監(jiān)控D50），并對(duì)關(guān)鍵工藝（如石墨化、包覆）進(jìn)行 SPC（統(tǒng)計(jì)過程控制）。針對(duì)硅基負(fù)極，需額外關(guān)注 體積膨脹率（SEM原位觀察）與 預(yù)鋰化工藝優(yōu)化（提高首次效率）。