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藥用輔料檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-11 16:43:14 更新時(shí)間：2025-03-10 16:45:10

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

藥用輔料檢測(cè)需圍繞 理化性質(zhì)、安全性、功能性及合規(guī)性 等核心指標(biāo)展開，依據(jù)國(guó)際藥典（如USP-NF、EP）及國(guó)內(nèi)規(guī)范（如《中國(guó)藥典》2020年版四部通則），確保其在藥品制劑中的穩(wěn)定性、相容性與安全性。以下是系統(tǒng)化的檢測(cè)方案與操作指南：

一、核心檢測(cè)項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)類別	關(guān)鍵參數(shù)	檢測(cè)方法	標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)
理化性質(zhì)	性狀（顏色、氣味）、溶解度、pH值、粘度（如HPMC 5%溶液≥4000mPa·s）	目視檢查、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、pH計(jì)	《中國(guó)藥典》四部通則 0601
純度與雜質(zhì)	重金屬（Pb≤10ppm）、有關(guān)物質(zhì)（HPLC法≤0.1%）、殘留溶劑（ICH Q3C）	ICP-MS、HPLC、GC-FID/TCD	USP <467>、EP 2.4.24
微生物限度	需氧菌總數(shù)（≤10² CFU/g）、真菌（≤10¹ CFU/g）、不得檢出致病菌	薄膜過濾法、MPN法（大腸埃希菌/沙門氏菌）	《中國(guó)藥典》四部通則 1105
功能性	崩解時(shí)限（片劑≤15min）、溶出度（Q=80% in 30min）	崩解儀、溶出度儀（槳法/籃法）	USP <701>/<711>
安全性	細(xì)胞毒性（MTT法≥70%存活率）、異常毒性（小鼠試驗(yàn)無異常）	細(xì)胞培養(yǎng)、動(dòng)物實(shí)驗(yàn)	《中國(guó)藥典》四部通則 1143

二、檢測(cè)方法詳解

1. 殘留溶劑檢測(cè)（GC-FID/TCD）

步驟：
1. 頂空進(jìn)樣（HS-GC）或直接進(jìn)樣，檢測(cè)ICH Q3C規(guī)定的1類（苯≤2ppm）、2類（甲醇≤3000ppm）溶劑。
2. 判定：對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰，定量限（LOQ）≤10ppm。

2. 崩解時(shí)限測(cè)試（USP <701>）

條件：
- 片劑：37℃純化水，崩解籃上下移動(dòng)頻率30次/分鐘。
- 判定：普通片劑≤15分鐘，口崩片≤1分鐘。

3. 溶出度測(cè)試（槳法/籃法）

參數(shù)：
- 介質(zhì)：pH 1.2鹽酸（模擬胃液）或pH 6.8磷酸鹽緩沖液（模擬腸液）。
- 取樣點(diǎn)：15、30、45分鐘，UV/HPLC檢測(cè)主藥釋放量（Q值≥80%）。

三、國(guó)際與國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)限值

參數(shù)	USP-NF（美國(guó)）	EP（歐洲）
重金屬總量 ≤10ppm（Pb計(jì)）	≤20ppm（As+Pb+Cd+Hg）	≤10ppm（Pb）
微生物限度 TAMC≤10² CFU/g	TAMC≤10³ CFU/g	TAMC≤10² CFU/g
細(xì)胞毒性細(xì)胞存活率≥70%	細(xì)胞存活率≥80%	細(xì)胞存活率≥70%

四、檢測(cè)設(shè)備與工具

設(shè)備/工具	用途	推薦型號(hào)
高效液相色譜（HPLC）	有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定	Agilent 1260 Infinity II（DAD檢測(cè)器）
氣相色譜（GC）	殘留溶劑、揮發(fā)性雜質(zhì)分析	Shimadzu GC-2030（FID/TCD雙檢測(cè)）
電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）	重金屬痕量檢測(cè)（ppb級(jí)）	Thermo iCAP RQ（氦碰撞模式）
溶出度儀	藥物釋放行為評(píng)估	Sotax AT 7 Smart（全自動(dòng)取樣）
激光粒度儀	輔料粒徑分布（D90≤50μm）	Malvern Mastersizer 3000（濕法）

五、常見問題與解決方案

問題	原因分析	優(yōu)化措施
溶出度不達(dá)標(biāo)	輔料與API相容性差（如硬脂酸鎂抑制溶出）	改用親水性輔料（如乳糖）、優(yōu)化制粒工藝
微生物超標(biāo)	生產(chǎn)環(huán)境控制不足（潔凈區(qū)≥C級(jí)）	加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測(cè)（浮游菌≤5 CFU/m³），輻照滅菌（25kGy）
殘留溶劑超標(biāo)	干燥工藝不徹底或溶劑選擇不當(dāng)	真空干燥（≤40℃×24h），替換2類溶劑為3類（如乙醇）
細(xì)胞毒性陽(yáng)性	輔料中引入內(nèi)毒素或合成雜質(zhì)	增加超濾純化（截留分子量10kDa），強(qiáng)化原材料質(zhì)控

六、應(yīng)用場(chǎng)景與檢測(cè)建議

口服固體制劑（片劑/膠囊）：
- 必檢項(xiàng)：崩解時(shí)限、溶出度、有關(guān)物質(zhì)（降解產(chǎn)物≤0.5%）。
- 輔料類型：微晶纖維素（MCC）、交聯(lián)羧甲纖維素鈉（CCNa）。
注射劑（凍干粉/注射液）：
- 重點(diǎn)檢測(cè)：細(xì)菌內(nèi)毒素（≤0.25 EU/mL）、可見異物（燈檢法）。
- 輔料類型：甘露醇、聚山梨酯80（需檢測(cè)游離脂肪酸）。
外用制劑（乳膏/凝膠）：
- 增測(cè)項(xiàng)：流變特性（粘度≥5000 mPa·s）、皮膚刺激性（家兔試驗(yàn)）。

七、檢測(cè)周期與認(rèn)證

常規(guī)檢測(cè)：
- 理化性質(zhì)：1~2天/批次。
- 微生物限度：3~5天（需培養(yǎng)）。
- 安全性試驗(yàn)：7~14天（含動(dòng)物實(shí)驗(yàn)）。
合規(guī)認(rèn)證：
- 通過CDE（國(guó)家藥審中心）備案，提供DMF文件（USP/EP符合性聲明）。

通過系統(tǒng)化檢測(cè)，可確保藥用輔料在制劑中的安全性與功能性。建議：