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熱重分析（TGA）測(cè)試

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-07 15:50:08 更新時(shí)間：2025-03-06 15:54:27

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

熱重分析（TGA）測(cè)試技術(shù)全解析：原理、應(yīng)用與操作指南

熱重分析（Thermogravimetric Analysis, TGA）是一種通過(guò)監(jiān)測(cè)材料質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化的分析技術(shù)，用于研究材料的熱穩(wěn)定性、分解行為、成分組成及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。本文系統(tǒng)解析TGA測(cè)試的原理、設(shè)備選型、數(shù)據(jù)解讀及行業(yè)應(yīng)用，結(jié)合ASTM E1131、ISO 11358等標(biāo)準(zhǔn)提供全流程技術(shù)指南。

一、TGA核心原理與關(guān)鍵參數(shù)

參數(shù)	物理意義	計(jì)算公式/定義
質(zhì)量損失曲線	材料質(zhì)量隨溫度/時(shí)間的變化關(guān)系	原始質(zhì)量 m0m0?，剩余質(zhì)量 mtmt?
分解溫度（Td）	特定失重比例對(duì)應(yīng)的溫度（如5%質(zhì)量損失）	Td,5%Td,5%?（外推起始點(diǎn)或峰值）
殘余質(zhì)量	高溫段最終殘留物質(zhì)百分比	R=mendm0×100%R=m0?mend??×100%
反應(yīng)動(dòng)力學(xué)	活化能（Ea）、反應(yīng)級(jí)數(shù)（n）	基于Kissinger法、Ozawa法等模型計(jì)算

二、TGA系統(tǒng)組成與設(shè)備選型

1. 核心組件

組件	功能	典型型號(hào)/參數(shù)
微量天平	高精度質(zhì)量檢測(cè)（分辨率0.1μg）	Mettler Toledo TGA/DSC 3+（±0.01℃控溫）
加熱爐	程序控溫（室溫~1600℃）	升溫速率0.1~100℃/min
氣體控制系統(tǒng)	切換氣氛（N?、O?、Ar）	流量范圍10~100mL/min
聯(lián)用接口	與FTIR/MS聯(lián)用分析逸出氣體成分	Nicolet iS50 FTIR + TGA

2. 設(shè)備性能對(duì)比

型號(hào)	特點(diǎn)	適用場(chǎng)景
PerkinElmer STA 6000	TGA-DSC同步熱分析（熱流數(shù)據(jù)）	聚合物分解機(jī)理研究
TA Instruments Q500	超高靈敏度（0.1μg分辨率）	微量樣品（<1mg）分析
NETZSCH TG 209 F3	高溫型（2000℃）	陶瓷/金屬材料氧化行為

三、TGA測(cè)試流程與標(biāo)準(zhǔn)方法

1. 樣品制備與參數(shù)設(shè)置

樣品要求：粉末或片狀，質(zhì)量5~20mg（避免熱傳遞不均）；
氣氛選擇：惰性（N?/Ar）測(cè)分解，氧化（O?）測(cè)燃燒行為；
溫度程序：
- 階梯升溫：25℃→600℃（10℃/min），恒溫10min；
- 等溫模式：恒溫下監(jiān)測(cè)質(zhì)量變化（如水分揮發(fā)）。

2. 數(shù)據(jù)采集與處理

基線校正：空坩堝實(shí)驗(yàn)扣除浮力效應(yīng)；
質(zhì)量損失計(jì)算：
質(zhì)量損失率=m0−mtm0×100%質(zhì)量損失率=m0?m0?−mt??×100%
逸出氣體分析：聯(lián)用FTIR/MS識(shí)別CO?、H?O、VOCs等。

四、典型應(yīng)用案例

1. 高分子材料熱穩(wěn)定性評(píng)估（ASTM E1131）

測(cè)試參數(shù)：N?氣氛，10℃/min升溫至800℃；
結(jié)果分析：
- Td,5%=320℃Td,5%?=320℃（PVC分解起始）；
- 殘余灰分3%（無(wú)機(jī)填料含量）。

2. 鋰電池電解液分解研究

測(cè)試條件：Ar氣氛，5℃/min升溫至500℃；
關(guān)鍵數(shù)據(jù)：
- 溶劑分解峰（200~300℃）；
- 聯(lián)用MS檢測(cè)到CO?釋放（電解液氧化）。

3. 金屬有機(jī)骨架材料（MOFs）吸附性能

等溫吸附測(cè)試：25℃恒溫，切換濕度（H?O/N?混合氣）；
結(jié)果：吸水量20wt%（吸附容量與孔徑關(guān)系）。

五、常見(jiàn)問(wèn)題與解決方案

問(wèn)題	可能原因	解決方案
基線漂移	氣體流量不穩(wěn)或浮力效應(yīng)未校正	確保氣路密封性，執(zhí)行基線扣除
樣品噴濺	劇烈分解導(dǎo)致樣品飛散	減少樣品量或降低升溫速率
數(shù)據(jù)噪聲大	震動(dòng)干擾或天平靈敏度下降	啟用防震臺(tái)，清潔天平室

六、創(chuàng)新技術(shù)趨勢(shì)

高通量TGA：
- 多樣品并行測(cè)試（16通道），效率提升10倍；
AI動(dòng)力學(xué)分析：
- 機(jī)器學(xué)習(xí)自動(dòng)擬合最適反應(yīng)模型（Ea誤差≤5%）；
微區(qū)TGA：
- 聯(lián)用顯微鏡定位微米級(jí)樣品熱行為。

通過(guò)TGA測(cè)試，可精準(zhǔn)解析材料熱行為與組成變化。建議依據(jù)《熱重分析法測(cè)定材料熱穩(wěn)定性》（GB/T 27761-2023）建立標(biāo)準(zhǔn)流程，并通過(guò)CMA/CNAS認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室確保數(shù)據(jù)權(quán)威性。