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紅外光譜檢測

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發(fā)布時間：2025-03-06 14:31:01 更新時間：2025-03-05 14:33:32

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

一、檢測核心意義與標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

紅外光譜檢測是通過分析物質(zhì)對紅外光的特征吸收，獲取其 分子結(jié)構(gòu)信息、官能團組成 及 化學(xué)鍵類型 的核心手段，廣泛應(yīng)用于 材料科學(xué)、制藥、環(huán)境監(jiān)測 及 食品安全 等領(lǐng)域。檢測需符合以下標(biāo)準(zhǔn)：

國際標(biāo)準(zhǔn)：
- ISO 21543《食品與飼料—紅外光譜法測定水分與蛋白質(zhì)》
- ASTM E1252《紅外光譜定性分析通用方法》
- USP <854>（美國藥典中紅外光譜法通則）
中國標(biāo)準(zhǔn)：
- GB/T 6040《紅外光譜分析方法通則》
- GB/T 33312《塑料紅外光譜定性分析方法》
- YY/T 1550.3《醫(yī)療器械生物學(xué)評價第3部分：紅外光譜法》
行業(yè)規(guī)范：
- FDA指南（藥物輔料紅外光譜驗證）
- EP 2.2.24（歐洲藥典紅外光譜法）

二、核心檢測項目與方法

1. 定性分析（物質(zhì)鑒別）

檢測項目	檢測方法	技術(shù)要點	儀器設(shè)備
官能團識別	透射法/ATR法（衰減全反射）	特征吸收峰匹配（如C=O≈1700cm?¹）	FTIR光譜儀（Thermo Nicolet iS50）
未知物比對	譜庫檢索（Sadler/Hummel庫）	匹配度≥90%判定為同一物質(zhì)	分析軟件（OMNIC™）
多組分分析	二階導(dǎo)數(shù)譜或差譜法	消除背景干擾，分離重疊峰	高分辨率FTIR（Bruker Vertex 80v）

2. 定量分析（含量測定）

檢測項目	檢測方法	技術(shù)要點	儀器設(shè)備
峰高/峰面積法	基線校正+峰積分（GB/T 6040）	選擇非干擾特征峰（如羰基峰）	積分球附件（Harrick MVP）
多元校正模型	PLS（偏最小二乘法）建模	需≥30個標(biāo)準(zhǔn)樣品，R²≥0.99	化學(xué)計量學(xué)軟件（Unscrambler）
薄膜厚度測定	干涉條紋法（ASTM E573）	計算厚度公式：d = Δm/(2n(ν?-ν?))	紅外顯微鏡（Agilent 620）

三、檢測流程與操作規(guī)范

1. 樣品制備

樣品類型	前處理方法	注意事項
固體粉末	KBr壓片法（1%樣品+200mg KBr）	研磨至粒徑≤2μm，避免吸濕
液體樣品	液膜法（NaCl窗片）	控制膜厚（5-15μm），避免氣泡
高分子材料	ATR法（直接壓附金剛石晶體）	確保樣品與晶體緊密接觸
氣體樣品	氣體池（光程10cm，真空脫氣）	濃度≥100ppm，避免水蒸氣干擾

2. 儀器校準(zhǔn)與參數(shù)設(shè)置

校準(zhǔn)步驟：
- 背景掃描：無樣品時采集背景光譜（環(huán)境濕度≤40%）；
- 聚苯乙烯薄膜驗證：檢查特征峰位置（1603cm?¹、3027cm?¹）誤差≤±4cm?¹。
參數(shù)設(shè)置：
- 分辨率：4cm?¹（常規(guī)分析）或 0.5cm?¹（高分辨）；
- 掃描次數(shù)：32次（信噪比優(yōu)化）；
- 波數(shù)范圍：4000-400cm?¹（中紅外區(qū)）。

3. 數(shù)據(jù)采集與分析

采集光譜：
- 樣品掃描后扣除背景，保存為透射率或吸光度譜圖。
譜圖處理：
- 基線校正（自動/手動）、平滑處理（Savitzky-Golay算法）、歸一化（Amide I帶）。
結(jié)果判讀：
- 官能團指認（如O-H伸縮振動≈3300cm?¹，C-H彎曲振動≈1450cm?¹）；
- 定量分析需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線或PLS模型。

四、常見問題與解決方案

問題現(xiàn)象	可能原因	解決方案
特征峰缺失或偏移	樣品濃度過低或結(jié)晶度差異	增加樣品量，改用ATR法或調(diào)整研磨工藝
基線漂移	光散射或樣品不均勻	采用Kubelka-Munk轉(zhuǎn)換（固體粉末），優(yōu)化壓片均勻度
水峰干擾（~3400cm?¹）	環(huán)境濕度高或樣品吸水	干燥樣品（真空烘箱），實驗室內(nèi)使用除濕機（濕度≤40%）
ATR信號弱	接觸壓力不足或晶體污染	增加壓緊力（壓力≥80N），清潔晶體表面（異丙醇擦拭）

五、檢測設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)體系

1. 核心設(shè)備推薦

設(shè)備類型	功能與要求	推薦型號
傅里葉變換紅外光譜儀	分辨率≤0.4cm?¹，信噪比≥50,000:1	Thermo Scientific Nicolet iS50
ATR附件	金剛石/ZnSe晶體，壓力可調(diào)	Pike GladiATR™
紅外顯微鏡	空間分辨率≤10μm，透射/反射模式	Agilent 620 FTIR Microscope

2. 國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)對比

項目	ASTM E1252（國際）	GB/T 6040（中國）
分辨率要求	≤4cm?¹	≤4cm?¹（等同ASTM）
譜庫匹配標(biāo)準(zhǔn)	匹配度≥85%	匹配度≥90%
定量分析驗證	需RSD≤5%	需RSD≤3%（藥典要求）

六、應(yīng)用案例解析

案例1：聚合物材料鑒別

檢測：某未知塑料樣品在1715cm?¹出現(xiàn)強吸收峰（C=O），匹配為PET（聚對苯二甲酸乙二醇酯）。
驗證：DSC測得其熔點為260℃，與PET特性一致。

案例2：藥品輔料摻假檢測

分析：PLS模型發(fā)現(xiàn)某批次乳糖中淀粉特征峰（1155cm?¹、1080cm?¹）異常，摻假比例達8%。
措施：供應(yīng)商審核，加強原料紅外光譜抽檢。

七、技術(shù)前沿與創(chuàng)新方向

便攜式FTIR：手持設(shè)備現(xiàn)場快速檢測（如毒品、爆炸物篩查）；
2 二維紅外光譜（2D-IR）：研究分子動態(tài)相互作用（時間分辨率≤ps級）；
聯(lián)用技術(shù)：TGA-FTIR（熱重-紅外聯(lián)用）分析熱解產(chǎn)物；
AI輔助解析：深度學(xué)習(xí)自動識別復(fù)雜混合物光譜（準(zhǔn)確率≥95%）。

通過系統(tǒng)性紅外光譜檢測，可精準(zhǔn)解析材料 分子指紋信息，建議實驗室建立 “樣品-儀器-數(shù)據(jù)”全流程質(zhì)控體系，并融合 智能化算法 與 聯(lián)用技術(shù) 提升分析效率與深度。