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粒度體積分布檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-22 21:17:22 更新時(shí)間：2025-08-21 21:17:22

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

粒度體積分布檢測(cè)：原理、儀器、方法與標(biāo)準(zhǔn)詳解

粒度體積分布檢測(cè)是材料科學(xué)、化學(xué)工程、制藥、食品、化妝品、環(huán)境監(jiān)測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域中至關(guān)重要的質(zhì)量控制手段。它用于表征顆粒物質(zhì)在不同粒徑范圍內(nèi)的體積占比，從而全面了解顆粒的粒徑組成與分散特性。在實(shí)際應(yīng)用中，顆粒的粒徑不僅影響物質(zhì)的流動(dòng)性、溶解性、反應(yīng)活性和生物利用度，還直接關(guān)系到產(chǎn)品的穩(wěn)定性、加工性能與最終使用效果。例如，在制藥行業(yè)中，藥物顆粒的粒度分布直接影響其釋放速率與體內(nèi)吸收效率；在涂料和陶瓷行業(yè)中，粒度分布則決定產(chǎn)品的均勻性和表面光澤度。因此，精確的粒度體積分布檢測(cè)成為確保產(chǎn)品質(zhì)量與工藝穩(wěn)定性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前，主流的檢測(cè)技術(shù)主要基于激光衍射、動(dòng)態(tài)光散射、沉降法、電感應(yīng)法和圖像分析等多種物理原理，結(jié)合先進(jìn)的檢測(cè)儀器與標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)方法，能夠?qū)崿F(xiàn)從納米級(jí)到毫米級(jí)顆粒的快速、高精度分析。同時(shí)，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）和各國(guó)相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)（如ISO 13320、ASTM E2512等）為粒度體積分布檢測(cè)提供了統(tǒng)一的規(guī)范和驗(yàn)證框架，確保數(shù)據(jù)的可比性與可靠性。本文將系統(tǒng)介紹粒度體積分布檢測(cè)的核心技術(shù)，包括常用檢測(cè)儀器的原理與特點(diǎn)、主流檢測(cè)方法的操作流程，以及國(guó)內(nèi)外主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用與解讀，為科研人員和工業(yè)生產(chǎn)者提供全面的技術(shù)參考。

主要檢測(cè)儀器與工作原理

目前用于粒度體積分布檢測(cè)的主流儀器主要包括激光粒度分析儀、動(dòng)態(tài)光散射儀（DLS）、沉降式粒度儀和圖像分析系統(tǒng)，每種儀器適用于不同的粒徑范圍和樣品類型。

1. 激光粒度分析儀（Laser Particle Size Analyzer）：這是最廣泛應(yīng)用的粒度檢測(cè)設(shè)備，基于米氏散射理論，通過(guò)測(cè)量顆粒對(duì)激光的散射光強(qiáng)分布來(lái)反演出粒徑分布。儀器通常配備高精度激光光源、環(huán)形光電探測(cè)器陣列和高速數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)從0.1微米到2000微米的粒徑范圍檢測(cè)。其優(yōu)勢(shì)在于快速、重復(fù)性好、可在線監(jiān)測(cè)，特別適用于粉末、懸浮液和乳狀液等樣品。

2. 動(dòng)態(tài)光散射儀（DLS, also known as Photon Correlation Spectroscopy, PCS）：適用于納米級(jí)顆粒（1 nm - 1000 nm）的檢測(cè)，通過(guò)分析顆粒布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致的散射光強(qiáng)度漲落來(lái)計(jì)算粒徑。DLS特別適合檢測(cè)膠體、納米顆粒和蛋白質(zhì)等生物樣品，但對(duì)多分散體系的分辨能力有限，需配合多角度檢測(cè)或與其他技術(shù)聯(lián)用。

3. 沉降式粒度儀（Sedimentation Particle Size Analyzer）：基于斯托克斯定律，通過(guò)測(cè)量顆粒在重力或離心力作用下的沉降速度來(lái)推算粒徑。該方法適用于中等至粗顆粒（如50 μm以上），尤其適合對(duì)密度差異較大的固體顆粒進(jìn)行分析，但檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，且對(duì)樣品的均勻性和分散性要求高。

4. 圖像分析系統(tǒng)（Image Analysis System）：通過(guò)高倍顯微鏡或電子顯微鏡獲取顆粒圖像，結(jié)合圖像處理軟件自動(dòng)識(shí)別顆粒的幾何尺寸與形狀。該方法可直接獲得顆粒的形貌信息，適用于非球形顆粒和復(fù)雜顆粒體系，但樣本代表性與圖像處理算法的準(zhǔn)確性影響結(jié)果。

常用檢測(cè)方法與操作流程

粒度體積分布檢測(cè)的方法選擇需綜合考慮樣品性質(zhì)、粒徑范圍、檢測(cè)精度和成本等因素。以下是幾種典型檢測(cè)方法的操作流程：

1. 激光衍射法操作流程： - 樣品預(yù)處理：將固體粉末分散于合適的分散介質(zhì)中（如水或有機(jī)溶劑），必要時(shí)加入表面活性劑或超聲處理以防止團(tuán)聚。 - 儀器校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)顆粒（如硅標(biāo)準(zhǔn)顆粒）進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。 - 樣品測(cè)量：將分散液注入測(cè)量池，開(kāi)啟激光源，采集散射光信號(hào)。 - 數(shù)據(jù)分析：儀器內(nèi)置軟件根據(jù)米氏散射理論反演粒徑分布，輸出體積分布曲線（如D_v10, D_v50, D_v90）。

2. 動(dòng)態(tài)光散射法操作流程： - 樣品稀釋：將原始樣品稀釋至適當(dāng)濃度（通常為1–10 mg/mL），避免多重散射。 - 恒溫處理：將樣品置于恒溫池中，確保溫度穩(wěn)定（通常為25°C）。 - 數(shù)據(jù)采集：?jiǎn)?dòng)激光測(cè)量系統(tǒng)，記錄光強(qiáng)波動(dòng)信號(hào)，持續(xù)數(shù)分鐘。 - 數(shù)據(jù)處理：通過(guò)自相關(guān)函數(shù)分析，計(jì)算均方根粒徑（Z-average）和多分散指數(shù)（PDI）。

3. 沉降法操作流程： - 樣品制備：將樣品均勻懸浮于沉降介質(zhì)中，必要時(shí)加入穩(wěn)定劑。 - 沉降過(guò)程：在重力或離心條件下進(jìn)行沉降，定期取樣并檢測(cè)濃度變化。 - 數(shù)據(jù)分析：根據(jù)沉降時(shí)間與濃度關(guān)系，結(jié)合斯托克斯公式計(jì)算粒徑分布。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范

為確保粒度檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性與可比性，國(guó)內(nèi)外已建立了一系列標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)規(guī)范，主要包括：

ISO 13320:2020 – 《顆粒系統(tǒng)—激光衍射法測(cè)定粒度分布》：該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了激光粒度分析儀的測(cè)試條件、樣品制備方法、儀器校準(zhǔn)要求、數(shù)據(jù)處理與報(bào)告格式，是國(guó)際上最權(quán)威的粒度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)之一。

ASTM E2512-21 – 《使用激光散射技術(shù)測(cè)定顆粒大小的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法》：美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)，適用于粉末、懸浮液等材料的粒度分析，強(qiáng)調(diào)儀器驗(yàn)證與重復(fù)性測(cè)試。

GB/T 19077-2016 – 《納米顆粒尺寸測(cè)量—?jiǎng)討B(tài)光散射法》：中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范了DLS法在納米顆粒檢測(cè)中的操作流程與數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)方法，適用于生物醫(yī)藥、納米材料等領(lǐng)域。

USP （美國(guó)藥典） 通則 429：專門(mén)針對(duì)藥用輔料和制劑的粒度檢測(cè)要求，規(guī)定了顆粒大小、分布范圍及檢測(cè)方法，是制藥行業(yè)質(zhì)量控制的重要依據(jù)。

遵循上述標(biāo)準(zhǔn)不僅能提升檢測(cè)結(jié)果的可信度，還為跨企業(yè)、跨實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)對(duì)比提供了技術(shù)基礎(chǔ)。在實(shí)際應(yīng)用中，建議根據(jù)產(chǎn)品類型、行業(yè)需求和檢測(cè)目標(biāo)選擇符合對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法與儀器。