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菌核凈、稻瘟靈、異菌脲檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-18 04:34:28 更新時(shí)間：2025-08-17 04:34:27

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

菌核凈、稻瘟靈、異菌脲檢測(cè)：方法、儀器、標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用

在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，農(nóng)藥的合理使用對(duì)保障農(nóng)作物產(chǎn)量和品質(zhì)起到了關(guān)鍵作用。然而，農(nóng)藥殘留問題也日益受到關(guān)注，尤其是菌核凈、稻瘟靈和異菌脲這三種廣泛應(yīng)用于防治多種作物病害的殺菌劑，其殘留量若超過安全限值，可能對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境造成潛在威脅。因此，對(duì)這三類農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品、土壤、水體等介質(zhì)中的殘留進(jìn)行精準(zhǔn)、高效的檢測(cè)，已成為食品安全監(jiān)管、農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展和進(jìn)出口貿(mào)易合規(guī)的重要環(huán)節(jié)。目前，隨著分析化學(xué)技術(shù)的發(fā)展，高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS/MS）等先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)已廣泛應(yīng)用于此類化合物的定量與定性分析。檢測(cè)項(xiàng)目主要包括菌核凈（Sulconazole）、稻瘟靈（Triofuralin）、異菌脲（Iprodione）的殘留濃度測(cè)定，檢測(cè)對(duì)象覆蓋水稻、蔬菜、水果、茶葉及農(nóng)產(chǎn)品加工品等。為確保檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性與權(quán)威性，檢測(cè)過程必須遵循國家及國際標(biāo)準(zhǔn)，如中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 23204-2019《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》、GB 23200系列標(biāo)準(zhǔn)以及FAO/WHO聯(lián)合食品法典委員會(huì)（Codex Alimentarius）的相關(guān)規(guī)定。此外，檢測(cè)儀器的性能、操作人員的技術(shù)水平以及樣品前處理方法的優(yōu)化也直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。本文將系統(tǒng)介紹這三種農(nóng)藥的檢測(cè)項(xiàng)目、常用檢測(cè)儀器、典型檢測(cè)方法及其所依據(jù)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，為相關(guān)實(shí)驗(yàn)室、監(jiān)管機(jī)構(gòu)及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)主體提供科學(xué)參考。

檢測(cè)項(xiàng)目

針對(duì)菌核凈、稻瘟靈和異菌脲的檢測(cè)，主要檢測(cè)項(xiàng)目為三者在樣品中的殘留量，單位通常為微克/千克（μg/kg）。檢測(cè)項(xiàng)目涵蓋以下方面：

菌核凈：一種廣譜殺菌劑，主要用于防治油菜菌核病、蔬菜灰霉病等，其殘留檢測(cè)重點(diǎn)關(guān)注在油菜籽、蔬菜等作物中的殘留水平。
稻瘟靈：特異性防治稻瘟病的殺菌劑，廣泛用于水稻種植區(qū)，檢測(cè)重點(diǎn)在于稻米及其加工品中的殘留情況。
異菌脲：用于防治多種真菌性病害，如番茄灰霉病、葡萄白腐病等，其殘留檢測(cè)在水果、蔬菜類農(nóng)產(chǎn)品中尤為重要。

檢測(cè)儀器

高靈敏度、高選擇性的分析儀器是實(shí)現(xiàn)精確檢測(cè)的關(guān)鍵。目前主流檢測(cè)儀器包括：

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）：適用于極性較強(qiáng)、熱不穩(wěn)定或不易揮發(fā)的化合物。菌核凈和異菌脲因極性較高，是LC-MS/MS的理想檢測(cè)對(duì)象。該儀器具有高靈敏度（檢測(cè)限可達(dá)0.01–0.1 μg/kg）和高分辨率，能有效區(qū)分目標(biāo)物與基質(zhì)干擾。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：適用于揮發(fā)性或經(jīng)衍生化處理后可揮發(fā)的化合物。稻瘟靈經(jīng)適當(dāng)衍生化后可采用GC-MS檢測(cè)，但需注意其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及衍生化效率。
高效液相色譜儀（HPLC）：配備紫外檢測(cè)器（UV）或二極管陣列檢測(cè)器（DAD）可用于初步篩查，但靈敏度和特異性低于質(zhì)譜技術(shù)，適用于低要求或快速篩查場(chǎng)景。

檢測(cè)方法

標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)流程通常包括樣品前處理、提取、凈化、分離和檢測(cè)四個(gè)步驟：

樣品前處理：根據(jù)樣品類型（如糧食、果蔬、土壤）選擇合適的均質(zhì)和提取方式。例如，農(nóng)產(chǎn)品通常采用乙腈或丙酮-水混合溶劑進(jìn)行提取，利用QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe）方法可實(shí)現(xiàn)高效、低成本的提取與凈化。
凈化步驟：通過固相萃?。⊿PE）柱（如PSA、C18、GCB）去除色素、脂肪酸、有機(jī)酸等干擾物質(zhì)，提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。
分離與檢測(cè)：使用LC-MS/MS進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式檢測(cè)，通過特征離子對(duì)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的準(zhǔn)確定性與定量分析。例如，異菌脲的典型離子對(duì)為 m/z 213 → 156，菌核凈為 m/z 272 → 173，稻瘟靈為 m/z 188 → 132（經(jīng)衍生化后）。
質(zhì)量控制：包括加標(biāo)回收率（通常要求在70%–120%之間）、檢出限（LOD）、定量限（LOQ）及平行樣重復(fù)性等指標(biāo)，確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外針對(duì)菌核凈、稻瘟靈和異菌脲的殘留檢測(cè)已建立完善的法規(guī)與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系，主要包括：

中國國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）：
- GB 23204-2019《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》：涵蓋菌核凈、異菌脲的檢測(cè)方法，是當(dāng)前最權(quán)威的檢測(cè)依據(jù)。
- GB 23200.113-2018《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中11種殺菌劑殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》：明確稻瘟靈的檢測(cè)方法與限量要求。
國際標(biāo)準(zhǔn)：
- FAO/WHO Codex Alimentarius CAC/GL 200-1995《食品中農(nóng)藥最大殘留限量（MRLs）》：為全球農(nóng)產(chǎn)品貿(mào)易提供殘留限量參考，其中異菌脲在黃瓜、番茄等作物中的MRL為0.5–1.0 mg/kg，稻瘟靈在稻米中為0.2 mg/kg。
- EU Regulation (EC) No 396/2005：歐盟農(nóng)藥殘留限量法規(guī)，對(duì)三類農(nóng)藥的MRL值有詳細(xì)規(guī)定，是出口歐盟農(nóng)產(chǎn)品的強(qiáng)制依據(jù)。

綜上所述，菌核凈、稻瘟靈和異菌脲的檢測(cè)是一項(xiàng)系統(tǒng)性工程，涉及科學(xué)的檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)定、先進(jìn)的儀器設(shè)備支持、標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)方法流程以及嚴(yán)格遵循國家和國際檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。只有通過科學(xué)、規(guī)范、可重復(fù)的檢測(cè)手段，才能有效保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，促進(jìn)農(nóng)業(yè)綠色可持續(xù)發(fā)展，維護(hù)消費(fèi)者健康與國際貿(mào)易公平。