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與合成聚合物牙的粘接檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-03 01:33:33 更新時(shí)間：2025-08-02 01:33:34

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

與合成聚合物牙的粘接檢測(cè)：關(guān)鍵項(xiàng)目、方法、儀器與標(biāo)準(zhǔn)

隨著牙科修復(fù)材料的迅速發(fā)展，合成聚合物材料（如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、各類復(fù)合樹脂及CAD/CAM可切削聚合物塊等）因其優(yōu)異的生物相容性、良好的美學(xué)效果和便捷的加工性能，在義齒基托、臨時(shí)冠橋、貼面、嵌體及種植修復(fù)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。確保這些聚合物修復(fù)體與牙體組織或修復(fù)基臺(tái)之間形成持久、穩(wěn)固的粘接界面至關(guān)重要，直接關(guān)系到修復(fù)體的長(zhǎng)期成功率、功能行使和患者舒適度。因此，對(duì)“與合成聚合物牙的粘接性能”進(jìn)行科學(xué)、規(guī)范的檢測(cè)與評(píng)價(jià)，是材料研發(fā)、質(zhì)量控制及臨床應(yīng)用前不可或缺的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。檢測(cè)的核心在于評(píng)估粘接劑/樹脂水門汀與聚合物表面之間粘接界面的強(qiáng)度、耐久性及失效模式，為優(yōu)化粘接技術(shù)、篩選粘接材料和提升修復(fù)效果提供客觀依據(jù)。

核心檢測(cè)項(xiàng)目

針對(duì)合成聚合物牙的粘接性能檢測(cè)，主要聚焦于以下幾類核心項(xiàng)目：

1. 粘接強(qiáng)度測(cè)試：這是最基礎(chǔ)也是最重要的指標(biāo)，用于量化粘接界面抵抗破壞的能力。

剪切粘接強(qiáng)度 (SBS): 通過平行于粘接界面的剪切力使粘接失效，測(cè)試簡(jiǎn)單快捷，應(yīng)用廣泛。
拉伸粘接強(qiáng)度 (TBS): 通過垂直于粘接界面的拉伸力使粘接失效，能更好地反映界面結(jié)合力，但對(duì)樣本制備和加載的同軸性要求高。
微拉伸/微剪切粘接強(qiáng)度 (μTBS/μSBS): 將粘接區(qū)域切割成多個(gè)微小試件（通常1mm2左右）進(jìn)行測(cè)試。優(yōu)點(diǎn)是可獲得更多數(shù)據(jù)點(diǎn)，能更敏感地反映界面局部區(qū)域的粘接性能，減少界面缺陷對(duì)整體結(jié)果的影響，更接近臨床實(shí)際情況，是當(dāng)前研究的主流方法。

2. 耐久性評(píng)估：模擬口腔復(fù)雜環(huán)境，考察粘接在長(zhǎng)期使用下的穩(wěn)定性。

熱循環(huán)老化實(shí)驗(yàn)： 將粘接試件在高溫水?。ㄍǔ?5±2°C）和低溫水?。ㄍǔ?±2°C）之間反復(fù)循環(huán)（如5000次、10000次，每次浸泡時(shí)間約30秒），模擬口腔冷熱刺激引起的材料膨脹收縮應(yīng)力。
水儲(chǔ)/人工唾液浸泡老化： 將試件在37°C蒸餾水或模擬人工唾液中儲(chǔ)存數(shù)周至數(shù)月（如1個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月），評(píng)估水分子滲透對(duì)粘接界面的弱化作用（水解老化）。
機(jī)械循環(huán)老化： 在疲勞試驗(yàn)機(jī)上對(duì)粘接試件施加循環(huán)載荷（如數(shù)萬至數(shù)十萬次），模擬咀嚼力作用下的機(jī)械疲勞效應(yīng)。
化學(xué)老化： 將試件浸泡于乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑中，評(píng)估有機(jī)溶劑對(duì)粘接界面樹脂成分的溶脹、軟化或溶解作用。

3. 失效模式分析： 粘接強(qiáng)度測(cè)試后，通過體視顯微鏡或更高倍率的電子顯微鏡（SEM）觀察粘接失效面，判斷破壞發(fā)生的具體位置：

粘附破壞 (Adhesive Failure)： 破壞主要發(fā)生在粘接劑與聚合物表面之間的界面，表明界面結(jié)合是薄弱環(huán)節(jié)。
內(nèi)聚破壞 (Cohesive Failure)： 破壞發(fā)生在粘接劑層內(nèi)部或聚合物基材內(nèi)部，表明材料本身強(qiáng)度可能不足。
混合破壞 (Mixed Failure)： 同時(shí)包含粘附破壞和內(nèi)聚破壞區(qū)域。

失效模式分析對(duì)于理解粘接失效機(jī)理、改進(jìn)表面處理方法和粘接劑配方具有重要意義。

4. 界面形貌表征： 利用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察粘接界面的微觀結(jié)構(gòu)、致密性以及粘接劑在聚合物表面的滲透情況。

5. 表面預(yù)處理效果評(píng)價(jià)： 評(píng)估不同表面處理方法（如噴砂、酸蝕、硅烷偶聯(lián)劑處理、激光處理、等離子體處理等）對(duì)聚合物表面粗糙度、潤(rùn)濕性及化學(xué)活性的影響，及其最終對(duì)粘接強(qiáng)度的提升效果。

主要檢測(cè)儀器

實(shí)現(xiàn)上述檢測(cè)項(xiàng)目，需要依賴一系列精密儀器：

1. 萬能材料試驗(yàn)機(jī)： 這是進(jìn)行粘接強(qiáng)度（SBS, TBS）測(cè)試的核心設(shè)備。其關(guān)鍵組件包括：

高精度負(fù)荷傳感器（通常量程為0.5 kN - 5 kN 或更高）。
剛性加載框架和十字頭。
精確的速度控制系統(tǒng)（加載速率通常為0.5 - 1.0 mm/min）。
專用夾具：如用于SBS測(cè)試的剪切刀口或環(huán)形夾具；用于TBS測(cè)試的拉伸夾具（需特別設(shè)計(jì)確保加載同軸性，如“O環(huán)”或“倒錐形”夾具）；用于μTBS/μSBS的微型夾具。
數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：實(shí)時(shí)記錄載荷-位移曲線。

2. 疲勞試驗(yàn)機(jī)： 用于進(jìn)行機(jī)械循環(huán)老化測(cè)試，可施加設(shè)定頻率、載荷大小和循環(huán)次數(shù)的動(dòng)態(tài)載荷。

3. 熱循環(huán)儀： 專門設(shè)計(jì)用于在設(shè)定溫度（高溫和低溫）水浴之間自動(dòng)循環(huán)轉(zhuǎn)移試件的設(shè)備，可精確控制循環(huán)次數(shù)、水溫和浸泡時(shí)間。

4. 恒溫水浴箱/培養(yǎng)箱： 提供恒定的溫度環(huán)境（通常37°C）用于水儲(chǔ)或人工唾液浸泡老化實(shí)驗(yàn)。

5. 體視顯微鏡/數(shù)碼顯微成像系統(tǒng)： 用于低倍放大觀察粘接失效模式，并進(jìn)行拍照記錄和分析。

6. 掃描電子顯微鏡 (SEM)： 用于高倍率觀察聚合物表面處理后的微觀形貌、粘接劑滲透情況、粘接界面結(jié)構(gòu)以及失效斷面的精細(xì)特征。常配備能譜儀(EDS)進(jìn)行元素分析。

7. 表面輪廓儀/粗糙度儀： 定量測(cè)量聚合物表面經(jīng)噴砂、酸蝕等處理后的表面粗糙度參數(shù)（如Ra, Rz）。

8. 接觸角測(cè)量?jī)x： 通過測(cè)量液滴（常為蒸餾水）在聚合物表面的接觸角，評(píng)估表面處理前后潤(rùn)濕性的變化，反映表面能的高低。

常用檢測(cè)方法

粘接檢測(cè)的實(shí)施需遵循標(biāo)準(zhǔn)化的方法流程：

1. 試件制備：

聚合物基底處理：將聚合物材料（塊狀、片狀或加工成特定形狀）按標(biāo)準(zhǔn)尺寸切割、打磨拋光。
表面預(yù)處理：根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，對(duì)聚合物表面進(jìn)行特定的處理（如噴砂、酸蝕、涂布硅烷偶聯(lián)劑、等離子處理等）。處理參數(shù)需嚴(yán)格控制。
粘接：在預(yù)處理后的聚合物表面按廠商說明或標(biāo)準(zhǔn)要求涂布粘接劑/樹脂水門汀，并將對(duì)偶材料（通常是相同或不同的聚合物、金屬、陶瓷或復(fù)合樹脂制作的小圓柱、方塊等）粘接固化。
固化：嚴(yán)格遵循粘接劑/水門汀的固化要求（光固化時(shí)間、光源強(qiáng)度、自凝時(shí)間、溫度等）。
儲(chǔ)存：試件制備后通常在37°C蒸餾水中儲(chǔ)存24小時(shí)（或按標(biāo)準(zhǔn)要求）再進(jìn)行初始測(cè)試。老化實(shí)驗(yàn)組則進(jìn)行相應(yīng)的老化處理。

2. 粘接強(qiáng)度測(cè)試：

將試件精確安裝于萬能試驗(yàn)機(jī)的對(duì)應(yīng)夾具中，確保加載方向與粘接界面平行（SBS）或垂直（TBS）。
設(shè)定加載速率（通常0.5 - 1.0 mm/min）。
啟動(dòng)測(cè)試，直至試件破壞，記錄最大破壞載荷（F，單位N）。
計(jì)算粘接強(qiáng)度：SBS/TBS = F / A (MPa)，其中A為粘接面積（mm2）。對(duì)于μTBS/μSBS，需測(cè)量每個(gè)微小試件的實(shí)際粘接面積進(jìn)行計(jì)算。

3. 老化實(shí)驗(yàn)： 將試件按設(shè)定的程序進(jìn)行熱循環(huán)、水儲(chǔ)浸泡、機(jī)械循環(huán)