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溴根檢測

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發(fā)布時間：2025-07-31 04:04:10 更新時間：2025-07-30 04:04:10

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

溴根檢測：全面解析與應(yīng)用

溴根（通常指溴離子 Br? 及其相關(guān)化合物，如溴酸鹽）的檢測在環(huán)境監(jiān)測、食品安全、飲用水質(zhì)控制、化工生產(chǎn)和醫(yī)藥等領(lǐng)域具有極其重要的意義。溴酸鹽被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）歸類為2B類可能致癌物，主要在水處理過程（臭氧消毒）中由溴離子氧化生成，因此對飲用水及涉水產(chǎn)品中溴離子和溴酸鹽的監(jiān)控尤為重要。此外，溴化物作為阻燃劑、油田鉆井液成分、醫(yī)藥中間體等的廣泛應(yīng)用，也使得對其殘留和遷移的檢測成為環(huán)境安全和產(chǎn)品質(zhì)量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。準(zhǔn)確、靈敏、可靠的溴根檢測技術(shù)對于保障公共健康、評估環(huán)境污染狀況和確保工業(yè)過程合規(guī)至關(guān)重要。

檢測項(xiàng)目

溴根檢測的核心項(xiàng)目主要集中在對不同形態(tài)溴的定性與定量分析：

溴離子 (Br?)：這是最常見的檢測目標(biāo)，存在于天然水體、土壤、廢水、食品（如海產(chǎn)品、面包）、工業(yè)原料及廢料中。
溴酸鹽 (BrO??)：飲用水、瓶裝水、啤酒、面粉及其制品（經(jīng)臭氧或電解處理）中的關(guān)鍵污染物和強(qiáng)制檢測指標(biāo)。
總溴 (Total Bromine)：樣品中所有含溴化合物的總和，常用于環(huán)境樣品（如土壤、沉積物）或復(fù)雜基質(zhì)的初步篩查。
特定有機(jī)溴化物：如甲基溴（熏蒸劑）、多溴聯(lián)苯醚（PBDEs，阻燃劑）、溴代消毒副產(chǎn)物（如溴仿）等，根據(jù)具體應(yīng)用場景進(jìn)行專項(xiàng)檢測。

檢測儀器

溴根的檢測高度依賴精密的儀器設(shè)備，常用的包括：

離子色譜儀 (Ion Chromatography, IC)：這是目前檢測水中溴離子和溴酸鹽的金標(biāo)準(zhǔn)方法。配備電導(dǎo)檢測器（抑制型或非抑制型），可在陰離子交換柱上高效分離Br?、BrO??及其他常見陰離子。具有靈敏度高（可達(dá)μg/L級）、選擇性好、可同時分析多種離子、自動化程度高的優(yōu)點(diǎn)。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (ICP-MS)：用于測定總溴含量，具有極高的靈敏度和極低的檢出限（可達(dá)ng/L級），并可進(jìn)行同位素比值測定（如用于溯源）。適用于復(fù)雜基質(zhì)（如生物組織、土壤消解液）中的溴分析。
紫外-可見分光光度計(jì) (UV-Vis Spectrophotometer)：常用于基于顯色反應(yīng)的溴離子檢測方法（如酚紅法、品紅-亞硫酸鹽法等）。儀器相對簡單，成本較低，但靈敏度和選擇性通常低于IC和ICP-MS。
滴定裝置：傳統(tǒng)方法，如硝酸銀滴定法（Mohr法）或熒光素指示劑法測定溴離子，操作相對簡單，但精度和靈敏度有限，更適合高濃度樣品。
氣相色譜儀 (Gas Chromatography, GC)：通常需與電子捕獲檢測器（ECD）或質(zhì)譜檢測器（MS）聯(lián)用（GC-ECD, GC-MS），用于檢測揮發(fā)性有機(jī)溴化物（如溴甲烷、溴仿）和半揮發(fā)性有機(jī)溴化物（如某些PBDEs）。

檢測方法

針對不同的溴根形態(tài)和樣品基質(zhì)，發(fā)展出了多種成熟的分析方法：

離子色譜法 (IC)：主流方法。樣品經(jīng)適當(dāng)前處理（如過濾、稀釋、固相萃取除干擾）后，注入陰離子交換柱分離，電導(dǎo)檢測器檢測。溴酸鹽檢測常需優(yōu)化淋洗液梯度或使用特定色譜柱（如高容量柱）以解決與氯離子共流出的問題。
離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 (IC-MS/MS)：將IC的分離能力與MS/MS的高選擇性和高靈敏度相結(jié)合，顯著降低基質(zhì)干擾，特別適用于復(fù)雜基質(zhì)（如食品、廢水）中痕量溴酸鹽和溴化物的超痕量檢測。
紫外-可見分光光度法：依賴溴離子與特定試劑（如酚紅）在特定條件下反應(yīng)生成有色物質(zhì)，其吸光度與溴離子濃度成正比。操作簡便但易受干擾離子（如Cl?、I?、SCN?）影響，需進(jìn)行掩蔽或分離。
滴定法：
- 硝酸銀滴定法 (Mohr法)：在近中性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用AgNO?標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Br?（和Cl?），生成AgBr沉淀，終點(diǎn)時稍過量的Ag?與CrO?2?生成磚紅色Ag?CrO?沉淀。適用于較純凈水樣中的Br?測定。
- 熒光素法（吸附指示劑法）：在酸性條件下，用熒光素鈉（或二氯熒光素）作吸附指示劑，AgNO?滴定Br?。終點(diǎn)時沉淀吸附指示劑使顏色發(fā)生變化（黃綠→粉紅）。選擇性優(yōu)于Mohr法。
ICP-MS法：樣品通常需經(jīng)酸消解（如硝酸+雙氧水）轉(zhuǎn)化為溶液。通過測定1?Br?或?1Br?的信號強(qiáng)度進(jìn)行定量，需注意Ar?H?對?1Br的潛在干擾。
氣相色譜法：針對有機(jī)溴化物，樣品需經(jīng)過萃取（如液液萃取、固相微萃?。饪s、凈化等前處理步驟后進(jìn)樣分析。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性，國內(nèi)外制定了多項(xiàng)溴根檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法：

中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
- GB 8538-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法：規(guī)定了離子色譜法測定溴酸鹽、溴離子的標(biāo)準(zhǔn)方法。
- GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)：規(guī)定了溴酸鹽的限值（0.01mg/L），其檢驗(yàn)方法參照GB/T 5750及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
- GB/T 5750.10-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法消毒副產(chǎn)物指標(biāo)：包含離子色譜法測定溴酸鹽、溴離子等。
- GB/T 13025.5-2012 制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法氯離子的測定（適用于Br?測定）。
- HJ 1004-2018 水質(zhì) 磺酰脲類農(nóng)藥的測定高效液相色譜法 (部分方法也適用于含溴化合物參考)。
國際標(biāo)準(zhǔn)/美國標(biāo)準(zhǔn)：
- ISO 10304-1:2009 Water quality - Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions - Part 1: Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate (離子色譜測定Br?等)。
- ISO 11206:2011 Water quality - Determination of dissolved bromate - Method using ion chromatography (IC) and post-column reaction (PCR) (離子色譜-柱后衍生法測定溴酸鹽)。
- US EPA Method 300.1 (B) Determination of Inorganic Anions in Drinking Water by Ion Chromatography (IC法測定Br?, ClO??, BrO??, Cl?, NO??, ClO??, NO??, PO?3?, SO?2?)。
- US EPA Method 326.0 Determination of Inorganic Oxyhalide Disinfection By-Products in Drinking Water Using Ion Chromatography with the Addition of a Postcolumn Reagent for Trace Bromate Analysis (IC-柱后衍生測定痕量溴酸鹽)。
- US EPA Method 321.8 Determination of Bromate in Drinking Waters by Gas Chromatography with Electron Capture Detection (GC-ECD測定溴酸鹽)。
- ASTM D6581-18 Standard Test Method for Bromate, Bromide, Chlorate, and Chlorite in Drinking Water by Chemically Suppressed Ion Chromatography。