（總）鍺檢測(cè)概述

鍺（Ge）是一種重要的半導(dǎo)體材料和高科技元素，在電子、光纖通信、紅外光學(xué)、催化劑以及某些保健品和藥物中都有廣泛應(yīng)用。同時(shí)，鍺及其化合物在自然界存在，也可能通過(guò)工業(yè)活動(dòng)進(jìn)入環(huán)境，部分無(wú)機(jī)鍺化合物具有一定的毒性。因此，對(duì)各類基質(zhì)（如環(huán)境水、土壤、沉積物、食品、生物材料、地質(zhì)樣品、工業(yè)原料及產(chǎn)品）中的總鍺含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定至關(guān)重要?！翱傛N檢測(cè)”通常指測(cè)定樣品中溶解態(tài)和/或顆粒態(tài)的所有鍺形態(tài)（包括無(wú)機(jī)鍺和某些有機(jī)鍺）經(jīng)消解后轉(zhuǎn)化成的可被檢測(cè)的無(wú)機(jī)鍺總量。

進(jìn)行總鍺檢測(cè)的目的多樣，包括環(huán)境污染物監(jiān)測(cè)、食品安全控制、地質(zhì)勘探評(píng)價(jià)、半導(dǎo)體材料純度驗(yàn)證、保健品及藥物質(zhì)量監(jiān)控等。準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果是評(píng)估風(fēng)險(xiǎn)、保障質(zhì)量和研究地球化學(xué)行為的基礎(chǔ)。

檢測(cè)項(xiàng)目

總鍺檢測(cè)的核心項(xiàng)目即為樣品中總鍺（Total Germanium）的含量。具體表述會(huì)根據(jù)樣品類型和標(biāo)準(zhǔn)有所不同，例如：

• 水中總鍺濃度（單位：μg/L 或 mg/L）
• 土壤/沉積物中總鍺含量（單位：mg/kg）
• 食品/生物樣品中總鍺含量（單位：mg/kg 或 μg/g）
• 地質(zhì)樣品、礦石、精礦中鍺品位（單位：% 或 g/t）
• 高純材料（如二氧化鍺、區(qū)熔鍺錠）中痕量雜質(zhì)鍺（或其他雜質(zhì)元素）的檢測(cè)（單位：μg/g 或 ng/g）
• 工業(yè)產(chǎn)品（如催化劑）中鍺含量

主要檢測(cè)儀器

總鍺檢測(cè)常用的儀器主要基于原子光譜和質(zhì)譜技術(shù)：

1. 原子吸收光譜儀 (AAS):
   • 石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS or ETAAS): 這是測(cè)定痕量鍺（尤其在環(huán)境、生物樣品中）最常用的方法之一。其特點(diǎn)是靈敏度高（檢出限可達(dá) μg/L 級(jí)別），樣品量需求少。鍺在石墨爐中易形成揮發(fā)性氧化物（GeO），需要在石墨管表面進(jìn)行化學(xué)改進(jìn)（如使用鎳、鈀等改性劑）或采用平臺(tái)原子化、最大功率升溫等技術(shù)以提高靈敏度和穩(wěn)定性。
   • 火焰原子吸收光譜法 (FAAS): 靈敏度相對(duì)較低（檢出限在 mg/L 級(jí)別），適用于含量較高的樣品（如某些工業(yè)樣品、地質(zhì)樣品溶液），應(yīng)用較少。
2. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES or ICP-AES):

   能夠同時(shí)或順序測(cè)定多種元素，線性范圍寬，分析速度快，適用于大批量樣品和含量范圍較寬的樣品（如地質(zhì)、環(huán)境、工業(yè)樣品）。鍺的靈敏譜線主要有 265.118 nm 和 209.426 nm 等。檢出限通常在 μg/L 級(jí)別。

3. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (ICP-MS):

   是目前測(cè)定超痕量鍺（檢出限可達(dá) ng/L 甚至更低）最強(qiáng)大的技術(shù)。具有極高的靈敏度、低檢出限、寬動(dòng)態(tài)線性范圍以及可進(jìn)行同位素分析的能力。特別適用于環(huán)境背景值調(diào)查、高純材料分析等要求極高的領(lǐng)域。主要測(cè)定 ⁷⁴Ge 同位素（豐度 36.28%），需注意可能存在的質(zhì)譜干擾（如 Ar₂⁺, ³⁷Cl¹⁸O⁺ 等），可通過(guò)碰撞/反應(yīng)池技術(shù)（如使用 H₂ 或 He 氣）或高分辨率模式來(lái)消除。

4. 分光光度計(jì) (Spectrophotometer):

   基于顯色反應(yīng)進(jìn)行比色測(cè)定。常用的鍺顯色劑有苯基熒光酮類衍生物（如苯基熒光酮、水楊基熒光酮）等，與鍺形成有色絡(luò)合物。該方法設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單，成本較低，適用于實(shí)驗(yàn)室條件有限或?qū)`敏度要求不是極高的場(chǎng)合（如部分工業(yè)控制分析），但操作步驟可能較繁瑣，易受干擾，檢出限通常在 μg/L 或低 mg/L 級(jí)別。

常用檢測(cè)方法

總鍺的檢測(cè)流程通常包括樣品采集、保存、前處理（消解）和儀器測(cè)定三大步驟：

1. 樣品前處理（消解）:

   這是準(zhǔn)確測(cè)定總鍺的關(guān)鍵步驟，目的是將樣品中的所有形態(tài)的鍺轉(zhuǎn)化為可溶性、可檢測(cè)的無(wú)機(jī)離子（通常是 Ge⁴⁺）形式，并破壞有機(jī)物基質(zhì)。常用消解方法：

   • 酸消解:
     • 濕法消解（電熱板/微波消解）: 使用 HNO₃, HCl, HF, HClO₄, H₂O₂ 等強(qiáng)酸或其組合。HF對(duì)于含硅基質(zhì)（如土壤、地質(zhì)樣品、植物）的完全消解至關(guān)重要，以釋放包裹在硅酸鹽中的鍺。微波消解效率高、用酸量少、空白低、密閉環(huán)境不易損失易揮發(fā)元素，是目前最主流的方法之一。
     • 高壓消解罐/熔融法: 對(duì)于難溶樣品（如某些礦物、巖石），有時(shí)需采用更強(qiáng)力的消解方式。
   • 干灰化法: 主要用于有機(jī)基質(zhì)（如食品、生物樣品）。在高溫馬弗爐中將有機(jī)物灼燒成灰燼，再用酸溶解灰分。需注意鍺在高溫下可能揮發(fā)損失（形成GeO₂或GeO），通常需要加入灰化助劑（如氧化鎂、硝酸鎂）以提高灰分熔點(diǎn)和固定鍺。
2. 儀器測(cè)定方法:

   根據(jù)選擇的儀器，采用相應(yīng)的方法：

   • GFAAS 法: 將消解液直接或稀釋/濃縮后進(jìn)樣，優(yōu)化石墨爐升溫程序和化學(xué)改進(jìn)劑是關(guān)鍵。
   • ICP-OES/ICP-MS 法: 消解液通常需稀釋至合適的酸度（如2-5% HNO₃）和濃度范圍，直接進(jìn)樣分析。ICP-MS需注意基體效應(yīng)和干擾消除。
   • 分光光度法: 消解液經(jīng)適當(dāng)處理后（如調(diào)節(jié)pH、掩蔽干擾離子），加入顯色劑顯色，在特定波長(zhǎng)（如505-510nm）下測(cè)量吸光度。需要繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

選擇哪種方法取決于樣品的性質(zhì)、鍺的預(yù)期含量、對(duì)檢出限和精密度的要求、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備條件以及成本等因素。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外有許多標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)范了不同基質(zhì)中總鍺的檢測(cè)。以下列舉部分常用標(biāo)準(zhǔn)：

• 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB):
  • GB/T 5009.151-2023 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鍺的測(cè)定》 (規(guī)定了GFAAS、ICP-MS、分光光度法)
  • GB/T 14506.30-2019 《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法 第30部分：鍺含量的測(cè)定》 (常用方法：分光光度法、ICP-MS)
  • GB/T 23372-2023 《食品中無(wú)機(jī)砷和總砷的測(cè)定》 (部分方法也適用于鍺形態(tài)分析研究參考)
  • HJ 776-2015 《水質(zhì) 32種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》 (包含鍺)
  • HJ 700-2014 《水質(zhì) 65種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》 (包含鍺)
  • DZ/T 0064.69-2021 《地下水質(zhì)分析方法 第69部分：鍺的測(cè)定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法》 (雖然不是最主流，但也是可選方法)
• 國(guó)際/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):
  • ISO 11885:2007 《水質(zhì) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定33

    檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書(shū)

    

    CMA認(rèn)證

    檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書(shū)

    證書(shū)編號(hào)：241520345370

    有效期至：2030年4月15日

    

    CNAS認(rèn)可

    實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)

    證書(shū)編號(hào)：CNAS L22006

    有效期至：2030年12月1日

    

    ISO認(rèn)證

    質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書(shū)

    證書(shū)編號(hào)：ISO9001-2024001

    有效期至：2027年12月31日
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