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黑鎢礦中鎢檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-29 11:05:39 更新時(shí)間：2025-07-28 11:05:39

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

黑鎢礦中鎢檢測(cè)

黑鎢礦，化學(xué)式為(Fe,Mn)WO?，是工業(yè)上提取鎢的重要礦物原料，其鎢品位的高低直接影響選礦工藝與冶煉經(jīng)濟(jì)性。準(zhǔn)確測(cè)定黑鎢礦中鎢的含量，對(duì)于資源評(píng)價(jià)、選礦過(guò)程控制以及貿(mào)易結(jié)算均具有決定性意義。黑鎢礦結(jié)構(gòu)復(fù)雜，常伴生多種金屬元素（如鐵、錳、鈣、鉬、鈮、鉭等），這些雜質(zhì)的存在對(duì)鎢的測(cè)定方法選擇及精度提出了較高的技術(shù)要求。因此，建立科學(xué)、準(zhǔn)確且高效的鎢檢測(cè)流程至關(guān)重要，涉及合理的檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)定、精密的儀器選擇、規(guī)范的檢測(cè)方法以及嚴(yán)格遵循的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

檢測(cè)項(xiàng)目

針對(duì)黑鎢礦樣品，核心的檢測(cè)項(xiàng)目為：鎢（W）元素的總含量（以WO?%或W%計(jì)）。根據(jù)實(shí)際需求和研究目的，可能還包括相關(guān)的輔助檢測(cè)項(xiàng)目，例如：

主量元素分析：伴隨鎢存在的鐵（Fe）、錳（Mn）含量測(cè)定，這對(duì)確定礦物類型（鎢鐵礦、鎢錳礦或鎢錳鐵礦）及評(píng)估礦物價(jià)值有參考意義。
重要雜質(zhì)元素分析：如硅（Si）、鈣（Ca）、磷（P）、砷（As）、硫（S）、鉬（Mo）、銅（Cu）、鉛（Pb）、鋅（Zn）等。這些元素的含量會(huì)影響選冶工藝的選擇和產(chǎn)品的純度等級(jí)。
有害元素分析：如砷（As）、鉍（Bi）、錫（Sn）、銻（Sb）等，在高純鎢制品生產(chǎn)中需嚴(yán)格控制。

明確檢測(cè)項(xiàng)目是選擇后續(xù)儀器與方法的基礎(chǔ)。

檢測(cè)儀器

鎢含量的測(cè)定主要依賴于以下幾種分析儀器：

X射線熒光光譜儀（XRF）：常用于快速、無(wú)損的鎢含量測(cè)定。尤其適用于大批量樣品的快速篩選或過(guò)程控制分析。其優(yōu)點(diǎn)是非破壞性，前處理相對(duì)簡(jiǎn)單（通常只需壓片或熔融制樣），分析速度快，可同時(shí)測(cè)定多種元素。但對(duì)低含量鎢或基體效應(yīng)顯著的復(fù)雜樣品，精度可能略遜于化學(xué)方法。
分光光度計(jì)（紫外/可見(jiàn)光）：基于鎢與特定顯色劑（如硫氰酸鹽、二硫酚等）反應(yīng)生成有色絡(luò)合物，通過(guò)測(cè)量其吸光度進(jìn)行定量。該方法靈敏度較高，設(shè)備成本相對(duì)低廉，常用于實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析，尤其適用于中低含量的鎢測(cè)定。
滴定設(shè)備（手動(dòng)或自動(dòng)電位滴定儀）：經(jīng)典的重量法和容量法（如辛可寧重量法、硝酸鉛容量法）通常需要用到精密天平、高溫爐、滴定管等基礎(chǔ)設(shè)備。電位滴定儀可提高容量法（如EDTA滴定法測(cè)定鎢）的自動(dòng)化程度和精度。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）：適用于高靈敏度、多元素同時(shí)分析。ICP-MS尤其適用于痕量鎢或超純鎢化合物中雜質(zhì)元素的測(cè)定。但儀器昂貴，運(yùn)行成本高，樣品需完全溶解，前處理要求嚴(yán)格。

儀器選擇需綜合考慮樣品性質(zhì)、含量范圍、精度要求、樣品通量和成本等因素。

檢測(cè)方法

黑鎢礦中鎢含量的測(cè)定方法主要分為化學(xué)法和儀器分析法兩大類：

1. 重量法：
- 辛可寧重量法：這是測(cè)定高含量鎢（>1%）的經(jīng)典和基準(zhǔn)方法。礦石經(jīng)堿熔（如Na?CO?或Na?O?）分解，鎢轉(zhuǎn)化為可溶性鎢酸鈉。在酸性介質(zhì)中，加入辛可寧（或丹寧、安息香肟）使鎢形成難溶的鎢酸絡(luò)合物沉淀（微晶鎢酸），灼燒成WO?稱重。方法準(zhǔn)確度高，但流程長(zhǎng)、操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，易受硅、磷、砷、鉬等干擾，需進(jìn)行掩蔽或分離。
2. 容量法：
- 硝酸鉛容量法：將鎢轉(zhuǎn)化為鎢酸根后，在特定酸度下，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酚酞絡(luò)合劑或二苯卡巴腙為指示劑，生成PbWO?沉淀進(jìn)行測(cè)定。適用于中高含量鎢。
- EDTA滴定法：在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，鎢與EDTA形成穩(wěn)定絡(luò)合物，用鋅或鉍鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的EDTA。選擇性較好。
3. 分光光度法：
- 硫氰酸鹽法：最常用的比色法。在酸性介質(zhì)中（含還原劑如SnCl?或TiCl?），鎢（VI）被還原為鎢（V），與硫氰酸鹽（KSCN或NH?SCN）反應(yīng)生成黃綠色的[WO(SCN)?]?絡(luò)合物（或棕黃色的[W(SCN)?]?），在特定波長(zhǎng)（通常405-410nm）測(cè)量吸光度。方法靈敏、快速，適用于中低含量鎢（0.x% - 10%）。需嚴(yán)格控制條件（酸度、還原劑用量、顯色時(shí)間）并注意鐵、鉬、釩等元素的干擾及其消除方法。
- 其他顯色劑如二硫酚、對(duì)苯二酚等也有應(yīng)用。
4. X射線熒光光譜法（XRF）：樣品經(jīng)粉碎、研磨至規(guī)定粒度，壓制成片或熔融成玻璃片，在XRF儀器上直接測(cè)量鎢的特征X射線強(qiáng)度，通過(guò)預(yù)先建立的工作曲線或基本參數(shù)法計(jì)算含量?？焖?、無(wú)損、多元素同時(shí)分析。
5. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜/質(zhì)譜法（ICP-OES/MS）：樣品必須完全消解（通常用強(qiáng)酸混合酸或堿熔融法），將鎢轉(zhuǎn)化為溶液狀態(tài)后霧化進(jìn)入等離子體，測(cè)量鎢的特征譜線強(qiáng)度（OES）或質(zhì)荷比（MS）。具有高靈敏度、寬線性范圍和多元素同時(shí)分析能力，尤其適合痕量分析和雜質(zhì)元素測(cè)定。

方法選擇需根據(jù)樣品鎢含量高低、共存元素干擾情況、對(duì)精密度和準(zhǔn)確度的要求、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備條件以及分析時(shí)效性來(lái)決定。對(duì)于仲裁分析和基準(zhǔn)值測(cè)定，重量法（辛可寧法）仍是首選。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性，必須嚴(yán)格遵循國(guó)家、行業(yè)或國(guó)際通用的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。與黑鎢礦中鎢檢測(cè)相關(guān)的主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T）：
- GB/T 6150.14-2023 《鎢精礦化學(xué)分析方法第14部分：鎢含量的測(cè)定辛可寧重量法》：規(guī)定了鎢精礦（包括黑鎢精礦）中高含量鎢的基準(zhǔn)測(cè)定方法。
- GB/T 6150.17-2023 《鎢精礦化學(xué)分析方法第17部分：鎢含量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法》：規(guī)定了鎢精礦中鎢含量的分光光度測(cè)定法。
- 其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)如GB/T 4324 (鎢化學(xué)分析方法)、GB/T 17413 (巖石礦物分析)等也可能涉及鎢的測(cè)定。
中國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（YS/T）：如YS/T XXX (具體標(biāo)準(zhǔn)號(hào)需查閱最新目錄) 也可能包含針對(duì)鎢礦石或精礦的特定分析方法。
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO）：如ISO 9517:2007《鐵礦石 — 各種元素的測(cè)定 — X射線熒光光譜法》（雖針對(duì)鐵礦石，但XRF方法原理及制樣等部分可供參考）。
美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)（ASTM）：
- ASTM E395 - 22 《Standard Test Method for Determination of Tungsten in Iron Ores and Related Materials by the Thiocyanate Spectrophotometric Test Method》：硫氰酸鹽分光光度法測(cè)定鎢的標(biāo)準(zhǔn)方法（雖標(biāo)題為鐵礦，原理適用）。
- 其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)如ASTM E1915 (ICP-OES測(cè)定礦石中多種元素)等。