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分子量分布檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-27 09:19:50 更新時(shí)間：2025-07-26 09:19:50

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

分子量分布檢測(cè)：關(guān)鍵技術(shù)與應(yīng)用概述

分子量分布（Molecular Weight Distribution, MWD）是表征聚合物、蛋白質(zhì)、多糖等大分子材料結(jié)構(gòu)與性能最為關(guān)鍵的參數(shù)之一。它并非單一數(shù)值，而是描述了樣品中不同分子量大小的分子所占的比例。這一分布特性直接決定了材料的諸多物理化學(xué)性質(zhì)和使用性能，如機(jī)械強(qiáng)度（抗拉、抗沖擊）、熔融流動(dòng)行為（加工性能）、溶液粘度、熱穩(wěn)定性、結(jié)晶度以及生物相容性等。無(wú)論是聚合物合成工藝的優(yōu)化、產(chǎn)品質(zhì)量控制、新材料研發(fā)，還是失效分析，精確測(cè)定和解析分子量分布都扮演著不可或缺的角色。深入理解MWD對(duì)于預(yù)測(cè)材料在最終應(yīng)用場(chǎng)景中的表現(xiàn)至關(guān)重要。

檢測(cè)項(xiàng)目

分子量分布檢測(cè)的核心目標(biāo)是獲取完整的分子量分布曲線，并從中計(jì)算出關(guān)鍵的統(tǒng)計(jì)平均分子量參數(shù)。主要檢測(cè)項(xiàng)目包括：

數(shù)均分子量 (Mn)：所有分子質(zhì)量的算術(shù)平均值，對(duì)低分子量組分敏感。
重均分子量 (Mw)：按分子質(zhì)量加權(quán)的平均值，對(duì)高分子量組分敏感。
Z均分子量 (Mz)：按分子質(zhì)量平方加權(quán)的平均值，對(duì)極高分子量組分極為敏感。
分子量分布寬度指數(shù) (?, PDI)：定義為 Mw/Mn，是最常用的衡量分子量分布寬窄的指標(biāo)。? = 1 表示單分散（所有分子大小相同），? 越大表示分布越寬。
分子量分布曲線：以分子量（或其對(duì)數(shù)）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)分子量組分的相對(duì)含量（微分或積分形式）為縱坐標(biāo)的圖譜，直觀展示各分子量區(qū)段的豐度。

檢測(cè)儀器

凝膠滲透色譜/尺寸排阻色譜 (Gel Permeation Chromatography / Size Exclusion Chromatography, GPC/SEC) 是目前測(cè)定聚合物分子量分布最普遍、最權(quán)威的儀器。其主要組成部分包括：

溶劑輸送系統(tǒng) (泵)：提供穩(wěn)定流速的流動(dòng)相（常用溶劑如THF, DMF, 水等）。
進(jìn)樣系統(tǒng)：精確地將溶解好的樣品溶液注入色譜流路。
色譜柱組：核心部分，填充有多孔凝膠填料。不同孔徑的柱子串聯(lián)，根據(jù)分子流體力學(xué)體積（尺寸）大小進(jìn)行分離，大分子先流出，小分子后流出。
檢測(cè)器系統(tǒng)：

濃度型檢測(cè)器：最常見(jiàn)的是示差折光檢測(cè)器 (RI Detector)，檢測(cè)洗脫液中聚合物的濃度變化。紫外/可見(jiàn) (UV/Vis) 和蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 (ELSD) 也常用。
分子量型檢測(cè)器：在線激光光散射檢測(cè)器 (Multi-Angle Light Scattering, MALS)：直接測(cè)定洗脫組分的絕對(duì)分子量，無(wú)需依賴標(biāo)樣。
黏度檢測(cè)器：在線測(cè)定特性粘度，與光散射聯(lián)用可獲取分子尺寸信息（如流體力學(xué)半徑）。

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：采集檢測(cè)器信號(hào)，結(jié)合標(biāo)定曲線或光散射數(shù)據(jù)計(jì)算各種平均分子量和分布。

檢測(cè)方法

典型的GPC/SEC檢測(cè)流程如下：

1. 樣品制備：將待測(cè)樣品完全溶解于與流動(dòng)相兼容的溶劑中，通常需過(guò)濾去除不溶物或灰塵。
2. 系統(tǒng)平衡與標(biāo)定：在選定流速和溫度下，用流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)至基線穩(wěn)定。使用一系列已知分子量的窄分布聚合物標(biāo)準(zhǔn)品（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）或利用在線光散射檢測(cè)器（絕對(duì)法）建立分子量與保留體積的關(guān)系（標(biāo)定曲線）。
3. 進(jìn)樣與分析：將樣品溶液注入色譜系統(tǒng)。流動(dòng)相攜帶樣品通過(guò)色譜柱組進(jìn)行分離，不同尺寸的分子依次流出色譜柱。
4. 檢測(cè)：流出的組分依次通過(guò)串聯(lián)的檢測(cè)器（如RI + MALS），分別檢測(cè)濃度和（絕對(duì)）分子量/尺寸。
5. 數(shù)據(jù)處理：軟件根據(jù)檢測(cè)器信號(hào)（濃度峰）和標(biāo)定曲線（或光散射數(shù)據(jù)），計(jì)算樣品的各種平均分子量（Mn, Mw, Mz）和分子量分布指數(shù)（?），并繪制分子量分布曲線圖。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

分子量分布檢測(cè)（主要基于GPC/SEC）遵循一系列國(guó)際和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，以確保結(jié)果的可靠性和可比性。常用標(biāo)準(zhǔn)包括：

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) (ISO):

ISO 16014 (系列)：塑料 - 使用尺寸排阻色譜法測(cè)定聚合物的平均分子量和分子量分布 (共5部分，涵蓋通用原理、通用校準(zhǔn)、光散射檢測(cè)等)。

美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn) (ASTM):

ASTM D5296 - 使用通用校準(zhǔn)的尺寸排除色譜法測(cè)定聚苯乙烯和聚氯乙烯絕對(duì)分子量平均值和分子量分布的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。
ASTM D6579 - 使用多重檢測(cè)器尺寸排除色譜法測(cè)定烴類、松香和萜烯樹(shù)脂的分子量平均值和分子量分布的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施規(guī)程。
ASTM D3016 - 使用液固色譜法測(cè)定可溶性乙烯塑料的特性粘度和極限粘數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法（常與SEC關(guān)聯(lián)）。

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB):

GB/T 21863 - 凝膠滲透色譜法(GPC) 用四氫呋喃做淋洗液（等同采用ISO 13885-1）。
GB/T 27843 - 化學(xué)品聚合物低分子量組分含量測(cè)定凝膠滲透色譜法(GPC)。
其他針對(duì)特定聚合物（如聚烯烴）的GB/T標(biāo)準(zhǔn)也常包含分子量分布的SEC測(cè)定方法。

選擇和應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需考慮被測(cè)聚合物的類型、溶解性、檢測(cè)目的（例如是相對(duì)分子量還是絕對(duì)分子量）以及實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備配置（是否配備光散射等檢測(cè)器）。嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)操作程序?qū)τ讷@得準(zhǔn)確、可重現(xiàn)的分子量分布數(shù)據(jù)至關(guān)重要。