殺螺硫醚與殺螨氯硫殘留檢測技術概述
殺螺硫醚（Fenpropathrin）和殺螨氯硫（Acrinathrin）均屬于擬除蟲菊酯類殺蟲、殺螨劑，廣泛應用于果樹、蔬菜、茶葉等多種農作物上防治害蟲和螨類。由于其具有中等毒性、生物富集性以及對水生生物的高毒性，其在農產品及環(huán)境中的殘留問題日益受到關注。為確保食品安全、保護生態(tài)環(huán)境及滿足國內外貿易的技術壁壘要求，建立準確、靈敏、高效的殘留檢測方法至關重要。嚴格的檢測能有效監(jiān)控其在作物上的合理使用，防止超標殘留進入食物鏈，保障消費者健康，同時為農產品的質量安全監(jiān)管提供科學依據(jù)。
主要檢測項目
對殺螺硫醚和殺螨氯硫的核心檢測項目聚焦于其在各類基質中的殘留量。這主要包括：
- 農產品（水果如柑橘、蘋果；蔬菜如葉菜、茄果；谷物；茶葉等）中的殘留檢測。
- 環(huán)境樣品（土壤、水體）中的殘留水平監(jiān)測。
- 其特定代謝產物（如需要）的含量測定。
檢測目標物通常是殺螺硫醚（Fenpropathrin）和殺螨氯硫（Acrinathrin）原體化合物本身。
核心檢測儀器
現(xiàn)代殘留分析主要依賴高靈敏度、高選擇性的色譜-質譜聯(lián)用技術：
- 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀 (GC-MS): 對于易氣化、熱穩(wěn)定性較好的目標物，GC-MS是常用的選擇，特別是配備電子轟擊電離源（EI）。
- 氣相色譜-串聯(lián)質譜儀 (GC-MS/MS): 提供更高的選擇性和靈敏度，能有效降低復雜基質干擾，是目前檢測這兩類農藥殘留的主力設備。
- 液相色譜-串聯(lián)質譜儀 (LC-MS/MS): 對于熱不穩(wěn)定或不易氣化的化合物，或需要檢測其極性代謝物時，LC-MS/MS（通常使用電噴霧電離源ESI）是更優(yōu)的選擇。殺螨氯硫有時更傾向采用LC-MS/MS。
- 樣品前處理設備： 高效均質儀、高速離心機、旋轉蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃?。⊿PE）裝置（如C18柱、弗羅里硅土柱、石墨化碳黑柱等）、QuEChERS（快速、簡便、廉價、有效、耐用、安全）提取/凈化試劑盒及相關耗材。
常用檢測方法
檢測流程主要包括樣品制備、提取、凈化和儀器分析四個關鍵步驟：
- 樣品制備： 農產品樣本需經均質粉碎，土壤、水樣等需進行適當預處理。
- 提?。?/strong>
- 有機溶劑萃?。?/strong> 常用乙腈、丙酮、乙酸乙酯等溶劑進行振蕩或均質提取。
- QuEChERS法： 因其高效、快速、性價比高而成為主流。使用乙腈提取，加入鹽包（如硫酸鎂、氯化鈉）鹽析分層，離心獲得提取液。
- 凈化：
- 分散固相萃取 (d-SPE)： 常與QuEChERS法聯(lián)用，在提取液中加入凈化劑（如PSA去除有機酸、色素；C18或GCB去除脂類、色素；弗羅里硅土去除極性雜質），離心去除雜質。
- 固相萃取 (SPE)： 使用特定填料的SPE柱（如弗羅里硅土、C18、石墨化碳黑）進行選擇性凈化和富集。
- 凝膠滲透色譜 (GPC)： 有時用于去除大分子雜質（如油脂、色素）。
- 儀器分析 (GC-MS/MS 或 LC-MS/MS)：
- 將凈化后的樣品溶液進樣至色譜儀。
- 經色譜柱（GC常用DB-5ms等弱極性柱；LC常用C18反相柱）分離。
- 進入串聯(lián)質譜檢測器，采用多反應監(jiān)測模式（MRM）掃描目標化合物的特征母離子和子離子對。
- 通過保留時間和特征離子對（及比例）進行定性和定量分析（通常采用外標法或內標法）。
主要檢測標準
國內外對殺螺硫醚和殺螨氯硫殘留的檢測均制定了嚴格的限量標準和配套檢測方法標準：
- 中國國家標準 (GB):
- GB 2763《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》: 規(guī)定了在各種食品（如水果、蔬菜、谷物、茶葉等）中的最大殘留限量（MRLs），單位為mg/kg。這是判定是否超標的根本依據(jù)。
- GB 23200.121-2021《食品安全國家標準 植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜－質譜聯(lián)用法》: 該標準包含了殺螨氯硫等多種農藥的LC-MS/MS檢測方法。
- GB 23200.8-2016 《食品安全國家標準 水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》: 該標準及其系列標準包含了許多農藥的GC-MS/MS檢測方法，常適用于殺螺硫醚。
- 其他相關標準如GB/T 20769（水果蔬菜中農藥多殘留測定 LC-MS/MS）等也可能適用。
- 國際標準:
- CAC (國際食品法典委員會) 農藥殘留限量標準。
- 歐盟法規(guī) (EC) No 396/2005: 規(guī)定了在歐盟市場銷售的食品中農藥的最大殘留限量。
- 美國環(huán)保署 (EPA) 方法： 如EPA Method 8081B（有機氯農藥 GC-ECD/GC-MS）等（具體方法需根據(jù)目標物選擇）。
- 日本肯定列表制度 (Positive List System)： 設定了嚴格的農藥殘留限量要求。
- 行業(yè)/地方標準： 如出入境檢驗檢疫行業(yè)標準(SN)、農業(yè)行業(yè)標準(NY)等也可能包含針對特定產品或基質的檢測方法。
實驗室在進行檢測時，必須嚴格按照選定的、現(xiàn)行有效的、經過驗證的檢測標準方法操作，并確保滿足標準中對方法性能指標（如檢出限LOD、定量限LOQ、準確度、精密度等）的要求。
應用與展望
基于GC-MS/MS和LC-MS/MS的檢測方法，結合高效的QuEChERS等前處理技術，已能實現(xiàn)對農產品、環(huán)境中殺螺硫醚和殺螨氯硫殘留的痕量（μg/kg級甚至更低）準確檢測。這些技術廣泛應用于：
- 政府監(jiān)管部門（市場監(jiān)管、農業(yè)農村、海關）的監(jiān)督抽查和風險監(jiān)測。
- 農產品生產企業(yè)和基地的自檢自控。
- 第三方檢測機構的委托檢驗。
- 科研機構的相關研究。
未來，檢測技術將朝著更快速（如直接進樣質譜）、更靈敏、更高通量、更智能化和標準化的方向發(fā)展。同時，針對其在環(huán)境中的歸趨和生物有效性的研究也將深化，為全面評估其生態(tài)風險和制定更科學的管控措施提供支撐。
CMA認證
檢驗檢測機構資質認定證書
證書編號：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS認可
實驗室認可證書
證書編號：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO認證
質量管理體系認證證書
證書編號：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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