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解草酯（解毒喹）檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-26 12:25:37 更新時(shí)間：2025-07-25 12:25:37

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

解草酯（解毒喹）檢測(cè)概述

解草酯（Cloquintocet-mexyl），也被稱為解毒喹，是一種重要的喹啉羧酸類除草劑安全劑。它本身不是除草劑，而是與特定除草劑（如芳氧苯氧丙酸酯類、磺酰脲類）混合使用，通過(guò)增強(qiáng)作物（特別是谷物如小麥、大麥）對(duì)除草劑的耐受性，保護(hù)作物免受藥害。然而，解草酯及其可能的降解產(chǎn)物在環(huán)境（如土壤、水體）和農(nóng)產(chǎn)品（如谷物、稻草）中的殘留問(wèn)題不容忽視。為了保障食品安全、環(huán)境生態(tài)安全和確保農(nóng)藥使用的合規(guī)性，對(duì)解草酯進(jìn)行準(zhǔn)確、靈敏、可靠的檢測(cè)至關(guān)重要。這涉及到對(duì)其在復(fù)雜基質(zhì)中痕量殘留的定性與定量分析，是農(nóng)藥殘留監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的核心環(huán)節(jié)。

檢測(cè)項(xiàng)目

解草酯（解毒喹）檢測(cè)的主要項(xiàng)目包括：

1. 解草酯本體殘留量：檢測(cè)目標(biāo)樣品中未分解的母體化合物含量。

2. 主要代謝物或降解產(chǎn)物：檢測(cè)其在水解（如酸解生成解草酸Cloquintocet acid）等過(guò)程中可能產(chǎn)生的主要轉(zhuǎn)化產(chǎn)物。

3. 基質(zhì)特異性檢測(cè)：針對(duì)不同樣品類型（如谷物籽粒、植株、土壤、水等）建立相應(yīng)的檢測(cè)方法。

4. 總殘留量評(píng)估：在需要時(shí)，評(píng)估解草酯及其相關(guān)代謝物的總量。

檢測(cè)儀器

現(xiàn)代解草酯檢測(cè)主要依賴高靈敏度和高選擇性的儀器聯(lián)用技術(shù)：

1. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）：這是當(dāng)前檢測(cè)解草酯及其代謝物的首選和核心儀器。高效液相色譜（HPLC）實(shí)現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中目標(biāo)物的高效分離，三重四極桿質(zhì)譜（MS/MS）通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式提供極高的選擇性和靈敏度，能有效排除基質(zhì)干擾，實(shí)現(xiàn)痕量（通?？蛇_(dá) μg/kg 或 ng/g 級(jí)別）檢測(cè)。

2. 氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）：部分方法或早期研究可能使用GC-MS，但解草酯的熱穩(wěn)定性及需要衍生化步驟限制了其應(yīng)用，通常不如LC-MS/MS主流。

3. 高分辨質(zhì)譜儀（如LC-QTOF-MS）：用于未知代謝物的篩查、鑒定和結(jié)構(gòu)確證，提供精確質(zhì)量數(shù)信息。

4. 樣品前處理設(shè)備：

* 高速勻質(zhì)/粉碎機(jī)：用于固體樣品的均質(zhì)化。 * 振蕩器/渦旋混合器：用于提取過(guò)程。 * 離心機(jī)：用于分離提取液。 * 固相萃取（SPE）裝置：常用于水樣或復(fù)雜提取液的凈化和富集，常用C18、HLB等填料。 * QuEChERS（快速、簡(jiǎn)便、廉價(jià)、高效、耐用、安全）裝置：廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品（谷物、果蔬等）中農(nóng)藥多殘留提取和凈化，常包含提取鹽包（MgSO4, NaCl等）和分散SPE凈化管（PSA, C18, GCB, MgSO4等）。 * 氮吹儀/真空濃縮儀：用于提取液的濃縮定容。 * 過(guò)濾裝置（針式過(guò)濾器）：用于進(jìn)樣前溶液的過(guò)濾。

檢測(cè)方法

解草酯檢測(cè)通常遵循以下標(biāo)準(zhǔn)流程：

1. 樣品采集與制備：按規(guī)范采集代表性樣品（土壤、水、谷物等），低溫保存運(yùn)輸。樣品經(jīng)粉碎、均質(zhì)、混合等預(yù)處理。

2. 提?。? * 農(nóng)產(chǎn)品/植物：多用有機(jī)溶劑（如乙腈、酸化乙腈）或QuEChERS方法提取。 * 土壤：常用混合溶劑（如乙腈/水、丙酮/二氯甲烷）振蕩或超聲提取。 * 水體：可直接過(guò)SPE柱富集凈化，或液液萃取。

3. 凈化： * QuEChERS凈化：在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中應(yīng)用非常廣泛，通過(guò)分散SPE吸附劑去除油脂、色素、有機(jī)酸等干擾物。 * 固相萃?。⊿PE）凈化：特別是對(duì)于水樣和復(fù)雜基質(zhì)提取液，選擇合適的SPE柱（如C18, HLB）進(jìn)行凈化和富集。 * 冷凍法除脂：有時(shí)用于去除提取液中的脂肪。

4. 濃縮與復(fù)溶：將凈化后的提取液用氮吹或真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，再用初始流動(dòng)相或合適溶劑復(fù)溶定容，以備上機(jī)分析。

5. 儀器分析： * 色譜分離：采用反相C18色譜柱（或類似固定相），以甲醇/水或乙腈/水（常含甲酸銨、甲酸或乙酸等添加劑）作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫分離。 * 質(zhì)譜檢測(cè)：采用電噴霧離子源（ESI），通常為負(fù)離子模式（[M-H]-）。設(shè)定母離子（Precursor Ion）和特征子離子（Product Ions），在MRM模式下進(jìn)行掃描和定量。質(zhì)譜參數(shù)（碰撞能量等）需優(yōu)化。

6. 定量與確證： * 外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法：使用解草酯標(biāo)準(zhǔn)品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。為提高準(zhǔn)確性，常使用同位素內(nèi)標(biāo)（如氘代解草酯，若可獲得）。 * 定性確證：通過(guò)比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)品在相同條件下的保留時(shí)間以及至少兩對(duì)特征離子對(duì)（母離子/子離子）的相對(duì)豐度比進(jìn)行確證。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

解草酯（解毒喹）的檢測(cè)需遵循國(guó)家、國(guó)際或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，以確保方法的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和可比性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括但不限于：

1. 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（中國(guó)）： * GB 23200.121-2021 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法》：這是目前國(guó)內(nèi)針對(duì)植物源性食品（包括谷物）中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)，其中包含了解草酯（Cloquintocet-mexyl）及其代謝物解草酸（Cloquintocet）的檢測(cè)方法。該方法詳細(xì)規(guī)定了QuEChERS前處理結(jié)合LC-MS/MS檢測(cè)的技術(shù)流程和參數(shù)。

2. 國(guó)際/區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)： * 歐盟農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法：遵循歐盟指導(dǎo)文件 SANTE/11312/2021 “Analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed”。歐盟官方實(shí)驗(yàn)室常采用基于QuEChERS或SPE凈化的LC-MS/MS方法檢測(cè)食品飼料中的農(nóng)藥殘留，包括解草酯。

3. 行業(yè)/方法學(xué)標(biāo)準(zhǔn)： * QuEChERS方法：雖然QuEChERS本身是一個(gè)方法學(xué)概念（由AOAC和CEN發(fā)布有標(biāo)準(zhǔn)方法，如AOAC 2007.01, CEN 15662），但針對(duì)特定農(nóng)藥如解草酯的具體應(yīng)用細(xì)節(jié)（如提取溶劑、凈化劑種類用量）會(huì)在上述國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)嶒?yàn)室SOP中明確規(guī)定。 * 殘留分析通用準(zhǔn)則：如國(guó)際食品法典委員會(huì)（CAC）的GL 34 “Guidelines on performance criteria for methods of analysis for the determination of pesticide residues in food and feed” 規(guī)定了方法驗(yàn)證的要求（線性、準(zhǔn)確度、精密度、特異性、檢出限LOD、定量限LOQ等）。

在實(shí)際檢測(cè)工作中，實(shí)驗(yàn)室會(huì)依據(jù)檢測(cè)目的（如執(zhí)法監(jiān)督、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、科研）、樣品類型和可獲得的資源，選擇適用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或經(jīng)過(guò)充分驗(yàn)證的等效方法，并嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP）執(zhí)行，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠和可追溯。選擇標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，優(yōu)先考慮現(xiàn)行有效的、適用范圍涵蓋目標(biāo)樣品和解草酯項(xiàng)目的官方標(biāo)準(zhǔn)（如GB 23200.121）。