磺胺噻唑(STZ)檢測概述
磺胺噻唑(Sulfathiazole, STZ)作為一類重要的磺胺類抗生素,曾廣泛用于獸醫(yī)臨床,預(yù)防和治療動物細(xì)菌性疾病。然而,由于其潛在的毒副作用、過敏反應(yīng)風(fēng)險以及在食品動物中的濫用可能導(dǎo)致藥物殘留,進(jìn)而通過食物鏈傳遞,威脅人類健康(如產(chǎn)生耐藥性、過敏反應(yīng)、破壞腸道菌群平衡等),各國對動物源性食品(如肉類、禽類、蛋類、奶類、水產(chǎn)品)及環(huán)境中磺胺噻唑的殘留制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。因此,建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的磺胺噻唑(STZ)檢測方法,對于保障食品安全、監(jiān)控環(huán)境質(zhì)量、評估用藥合規(guī)性以及維護(hù)公共衛(wèi)生安全具有極其重要的意義。
主要檢測項目
磺胺噻唑(STZ)的檢測項目主要圍繞其在各種基質(zhì)中的殘留量展開,核心檢測項目包括:
- 食品中STZ殘留量: 重點檢測肉類(豬、牛、羊、雞等肌肉、肝臟、腎臟)、禽蛋、生鮮乳、蜂蜜、水產(chǎn)品等動物源性食品。
- 飼料中STZ含量: 監(jiān)測飼料原料和成品飼料中是否存在違規(guī)添加或污染。
- 環(huán)境樣品中STZ殘留: 包括養(yǎng)殖廢水、地表水、土壤、糞便等,評估其對生態(tài)環(huán)境的潛在影響。
- 動物組織及體液中STZ濃度: 用于臨床治療監(jiān)測、藥代動力學(xué)研究及違規(guī)用藥調(diào)查(如尿液、血液)。
常用檢測儀器
磺胺噻唑(STZ)的檢測依賴于高精度的分析儀器,主要包括:
- 高效液相色譜儀(HPLC): 配備紫外檢測器(UV)或二極管陣列檢測器(DAD),是檢測磺胺類藥物的經(jīng)典儀器,具有較好的分離能力和定量精度。
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS): 尤其是三重四極桿質(zhì)譜儀,是目前檢測STZ等獸藥殘留的金標(biāo)準(zhǔn)。它具有極高的靈敏度、特異性和準(zhǔn)確性,能有效克服復(fù)雜基質(zhì)的干擾,同時進(jìn)行定性和定量分析,并可實現(xiàn)多殘留同時檢測。
- 酶聯(lián)免疫吸附測定法(ELISA)配套設(shè)備: 包括酶標(biāo)儀、洗板機(jī)、恒溫孵育器等。ELISA法操作相對簡便、快速,適合大批量樣品的初篩。
- 樣品前處理設(shè)備: 高速離心機(jī)、渦旋混合器、固相萃取裝置(SPE)、氮吹儀、均質(zhì)儀等,用于樣品的提取、凈化和濃縮,是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵步驟。
主要檢測方法
磺胺噻唑(STZ)的檢測通常需要經(jīng)過樣品前處理和儀器分析兩個主要步驟:
- 樣品前處理:
- 提取: 常用溶劑(如乙腈、甲醇、酸化乙腈、緩沖溶液等)將STZ從樣品基質(zhì)中溶解出來。
- 凈化: 去除共提取的脂肪、蛋白質(zhì)、色素等干擾物質(zhì)。固相萃取(SPE)是最常用的凈化技術(shù),常使用C18、HLB、MCX等類型的SPE柱。液液萃取(LLE)、QuEChERS方法也常被采用。
- 濃縮與復(fù)溶: 將凈化后的提取液濃縮,并用合適的溶劑復(fù)溶,以便上機(jī)分析。
- 儀器分析方法:
- 高效液相色譜法(HPLC-UV/DAD): 利用HPLC將樣品中的STZ與其他組分分離,通過其在特定紫外波長下的吸收進(jìn)行定量。方法成熟,成本相對較低,但靈敏度和抗干擾能力不如質(zhì)譜法。
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS): 這是目前最權(quán)威、應(yīng)用最廣泛的方法。LC實現(xiàn)分離,MS/MS(通常選擇反應(yīng)監(jiān)測SRM或多反應(yīng)監(jiān)測MRM模式)實現(xiàn)高選擇性、高靈敏度的定性與定量??赏瑫r檢測STZ及多種其他磺胺類藥物。
- 酶聯(lián)免疫吸附測定法(ELISA): 基于抗原抗體特異性反應(yīng)。操作簡便、快速、成本低,適合高通量篩選。但屬于半定量方法,易受基質(zhì)影響,陽性結(jié)果通常需要LC-MS/MS進(jìn)行確證。
相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)
各國和國際組織制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)來規(guī)范磺胺噻唑(STZ)的檢測和限量要求:
- 中國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB):
- GB 31650-2019 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》:規(guī)定了STZ在不同動物組織中的最大殘留限量(MRLs)。
- GB 29694-2013 《動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》
- GB/T 20759-2006 《畜禽肉中十六種磺胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
- GB/T 18932.17-2003 《蜂蜜中16種磺胺殘留量的測定方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
- 國際標(biāo)準(zhǔn):
- 歐盟(EU): EU Regulation No 37/2010 規(guī)定了STZ等獸藥的MRLs。檢測方法需符合Commission Decision 2002/657/EC關(guān)于分析方法性能的要求。
- 國際食品法典委員會(CAC): CAC/MRL 2-2022 等文件規(guī)定了部分磺胺類藥物的MRLs指導(dǎo)值。
- 美國: FDA設(shè)有相關(guān)指南,并可能在合規(guī)政策指南中提及磺胺類藥物。美國農(nóng)業(yè)部(USDA) FSIS有相應(yīng)的殘留監(jiān)控程序。
- 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn): 如SN/T系列出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中也包含多種磺胺類藥物殘留的檢測方法。
綜上所述,磺胺噻唑(STZ)的檢測是一項技術(shù)性強(qiáng)、要求嚴(yán)格的工作。LC-MS/MS因其卓越的性能已成為主流的確證和定量方法,而ELISA則多用于快速篩查。嚴(yán)格遵守相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn),選擇合適的前處理方法和檢測儀器,對于確保STZ殘留檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠、保障消費者健康和促進(jìn)貿(mào)易公平至關(guān)重要。
CMA認(rèn)證
檢驗檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書
證書編號:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS認(rèn)可
實驗室認(rèn)可證書
證書編號:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO認(rèn)證
質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書
證書編號:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日