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磺胺甲氧噠嗪(磺胺甲氧嗪)(SMP)檢測

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發(fā)布時間：2025-07-26 07:22:02 更新時間：2025-07-25 07:22:02

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

磺胺甲氧噠嗪(磺胺甲氧嗪)(SMP)檢測概述

磺胺甲氧噠嗪(Sulfamethoxypyridazine, SMP)，又稱磺胺甲氧嗪，是一種長效磺胺類抗菌藥物，曾廣泛用于獸醫(yī)臨床防治畜禽細菌性疾病。然而，由于其潛在的致癌性、過敏反應以及易導致細菌耐藥性等問題，SMP在許多國家和地區(qū)已被禁用或嚴格限制使用。為防止SMP殘留通過食物鏈進入人體，危害消費者健康，并確保動物源性食品（如肉、蛋、奶、蜂蜜等）和飼料的安全合規(guī)，建立準確、靈敏、高效的SMP殘留檢測體系至關重要。這涉及到對樣品中痕量SMP及其可能代謝物的識別與定量分析。

檢測項目

SMP檢測的核心項目是測定目標樣品（主要是動物源性食品、飼料、動物組織、尿液等）中SMP母體化合物的殘留量。在某些特定要求下，檢測項目也可能包括其相關代謝產物，以更全面地評估殘留風險。檢測限(LOD)和定量限(LOQ)需滿足國內外法規(guī)設定的最大殘留限量(MRL)要求。對于已禁用SMP的國家/地區(qū)，檢測目標往往是“不得檢出”(即低于方法LOD)。

檢測儀器

SMP的痕量殘留檢測主要依賴精密的色譜和質譜聯用技術，常用儀器包括：

液相色譜-串聯質譜儀(LC-MS/MS)：這是目前SMP殘留檢測的首選和主流儀器。液相色譜(LC)負責高效分離樣品中的復雜組分，三重四極桿串聯質譜(MS/MS)則提供極高的選擇性和靈敏度，通過多反應監(jiān)測(MRM)模式準確定量SMP。LC-MS/MS能夠有效克服基質干擾，達到ppb (μg/kg)甚至ppt (ng/kg)級的檢測能力。
高效液相色譜儀(HPLC)搭配紫外/二極管陣列檢測器(UV/DAD)：利用SMP在特定波長下有紫外吸收的特性進行檢測。該方法成本相對較低，操作相對簡單，但靈敏度和特異性通常不如LC-MS/MS，更適用于含量相對較高或基質干擾較小的樣品，或者作為篩選手段。
酶聯免疫吸附測定法(ELISA)試劑盒：基于抗原抗體特異性反應原理。操作快速簡便、高通量、成本低，適用于大批量樣品的快速初篩。但其定量精確度通常低于色譜方法，且可能存在交叉反應，陽性結果需用LC-MS/MS等方法進行確證。

檢測方法

一個完整的SMP檢測流程通常包括以下關鍵步驟：

樣品前處理：
- 提取：使用合適的溶劑（如乙腈、甲醇、乙酸乙酯或緩沖溶液，有時需添加酸化劑或螯合劑）將SMP從樣品基質（如肌肉、肝臟、腎臟、牛奶、雞蛋、蜂蜜等）中溶解分離出來。均質、振蕩、超聲等輔助手段常用來提高提取效率。
- 凈化：去除提取液中干擾檢測的共提取物（如脂肪、蛋白質、色素等）。常用凈化方法包括：
  - 液液萃取(LLE)：利用目標物與雜質在不同溶劑中的分配系數差異進行分離。
  - 固相萃取(SPE)：最常用的凈化技術。根據SMP的性質（如弱酸性），選擇C18、HLB(親水親脂平衡)、MCX(混合型陽離子交換)等類型的SPE柱吸附目標物或雜質，再選用合適的洗脫溶劑將SMP洗脫下來。
  - QuEChERS法：一種快速、簡便、高效、耐用、安全的前處理方法，特別適用于農產品和食品中多類農獸藥殘留的檢測，也廣泛應用于SMP檢測。通過鹽析（如MgSO4, NaCl）進行相分離，并利用吸附劑（如PSA, C18, GC-B）去除基質干擾。
- 濃縮與復溶：凈化后的提取液體積通常較大且SMP濃度很低，需要濃縮（如氮吹、旋蒸）提高濃度，然后溶解在適合儀器分析的溶劑（常為初始流動相或甲醇/水混合液）中。
儀器分析：
- 對于LC-MS/MS：優(yōu)化色譜條件（色譜柱類型-C18柱常用，流動相組成-通常為甲醇/乙腈與含甲酸/乙酸銨的水溶液，梯度洗脫程序）以實現SMP的良好分離；優(yōu)化質譜參數（離子源參數、母離子、子離子、碰撞能量等）以實現SMP的高靈敏度、特異性檢測。
- 對于HPLC-UV/DAD：優(yōu)化色譜條件和檢測波長（SMP通常在265-270nm附近有較強吸收）。
- 對于ELISA：嚴格按照試劑盒說明書操作，包括加樣、孵育、洗滌、顯色、終止和讀數（測OD值）。
定量分析：
- 采用外標法或內標法（使用氘代SMP等穩(wěn)定同位素內標物可有效校正前處理損失和基質效應，提高準確性）繪制標準曲線。
- 根據樣品的響應信號（峰面積或OD值），通過標準曲線計算SMP的殘留量。

檢測標準

SMP殘留檢測必須遵循國際、國家或行業(yè)發(fā)布的標準方法或規(guī)范，以確保結果的準確性、可比性和法律效力。常用標準包括：

中國國家標準(GB)：
- GB 31658.17-2021 《食品安全國家標準動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜－串聯質譜法》 - 此標準規(guī)定了包括SMP在內的多種磺胺在動物肌肉、內臟、水產品等中的LC-MS/MS檢測方法。
- GB/T 20759-2006 《畜禽肉中十六種磺胺類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法》 (部分標準可能已被更新替代)。
- GB 29694-2013 《食品安全國家標準動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定高效液相色譜法》 - 提供了HPLC-UV的選擇。
國際/行業(yè)標準：
- 歐盟(EU)標準：歐盟對SMP等磺胺類藥物有嚴格的MRL規(guī)定（通常為總磺胺< 100 μg/kg）。歐盟委員會常發(fā)布決議（如2002/657/EC）規(guī)定確證方法的性能要求，歐盟參考實驗室(EURL)也會發(fā)布指南方法。
- 美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)方法：FDA也可能提供相關的檢測方法指南。
- 國際標準化組織(ISO)標準：如ISO 14183:2005 (動物飼料中磺胺類藥物的測定)。
- 出入境檢驗檢疫行業(yè)標準(SN)：如SN/T 3235-2012 《出口動物源食品中多類禁用藥物殘留量檢測方法液相色譜-質譜/質譜法》。
- 農業(yè)部公告標準(NY/T)：如NY/T 3410-2018 《畜禽肌肉中多種磺胺類藥物殘留量的測定液相色譜－串聯質譜法》。