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苯丙哌林檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-26 04:18:33 更新時(shí)間：2025-07-25 04:18:33

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

苯丙哌林檢測(cè)概述

苯丙哌林（Benproperine），常用其磷酸鹽形式（磷酸苯丙哌林），是一種非麻醉性中樞鎮(zhèn)咳藥，主要用于治療急、慢性支氣管炎及各種刺激引起的咳嗽。為了保證其藥品質(zhì)量、安全性和有效性，在生產(chǎn)過(guò)程控制、原料藥驗(yàn)收、制劑質(zhì)量評(píng)價(jià)及上市后監(jiān)督抽驗(yàn)等環(huán)節(jié)，對(duì)苯丙哌林及其制劑進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量檢測(cè)至關(guān)重要。檢測(cè)的核心目標(biāo)在于確認(rèn)其含量是否符合規(guī)定、純度是否達(dá)標(biāo)（尤其是有關(guān)物質(zhì)和雜質(zhì)是否控制在安全限度內(nèi)）以及制劑的關(guān)鍵性能（如溶出度）是否滿足要求。全面的檢測(cè)體系依賴于科學(xué)的項(xiàng)目設(shè)定、精密的儀器設(shè)備、規(guī)范的檢測(cè)方法和權(quán)威的法定標(biāo)準(zhǔn)。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

針對(duì)苯丙哌林原料藥及其制劑（如片劑、膠囊、顆粒、口服溶液等），常見(jiàn)的檢測(cè)項(xiàng)目包括：

1. 鑒別： 確證供試品中確實(shí)含有苯丙哌林或其鹽。常用的方法有高效液相色譜法（保留時(shí)間比對(duì)）、紅外分光光度法（與對(duì)照品圖譜比對(duì)）、紫外-可見(jiàn)分光光度法（特征吸收）等。
2. 含量測(cè)定： 精確測(cè)定苯丙哌林或其標(biāo)示成分在樣品中的實(shí)際含量，是評(píng)價(jià)藥品有效性的核心指標(biāo)。
3. 有關(guān)物質(zhì)： 這是質(zhì)量控制的重中之重，旨在檢測(cè)并定量原料藥或制劑在生產(chǎn)或貯存過(guò)程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)（如降解產(chǎn)物、合成副產(chǎn)物等）。需要關(guān)注特定雜質(zhì)（如已知雜質(zhì)A、B等）和總雜質(zhì)。
4. 溶出度： 對(duì)于口服固體制劑（如片劑、膠囊），檢測(cè)其在規(guī)定條件下活性成分的溶出速率和程度，關(guān)系到藥物的生物利用度和療效。
5. 干燥失重/水分： 測(cè)定樣品中揮發(fā)性物質(zhì)（如水、殘留溶劑）的含量，影響藥品的穩(wěn)定性和理化性質(zhì)。
6. 殘留溶劑： 檢測(cè)原料藥或制劑中可能殘留的有機(jī)溶劑（如甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷等）。
7. 溶液顏色與澄清度： 主要針對(duì)口服溶液或注射液，檢查其外觀是否符合規(guī)定。
8. 制劑的其他檢查： 如片劑的重量差異、崩解時(shí)限，膠囊的裝量差異等。

常用檢測(cè)儀器

苯丙哌林的檢測(cè)主要依賴現(xiàn)代分析儀器，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度：

1. 高效液相色譜儀 (HPLC / UHPLC)： 這是最核心的儀器，配備紫外檢測(cè)器(UV)或二極管陣列檢測(cè)器(DAD)，廣泛應(yīng)用于含量測(cè)定、有關(guān)物質(zhì)檢查、溶出度測(cè)定等幾乎所有關(guān)鍵項(xiàng)目。其分離能力強(qiáng)、靈敏度高、專屬性好。
2. 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) (UV-Vis)： 用于鑒別、含量測(cè)定（特定情況下）及部分溶液檢查項(xiàng)目。
3. 紅外光譜儀 (IR / FTIR)： 主要用于原料藥的鑒別，通過(guò)比對(duì)供試品與對(duì)照品的紅外吸收?qǐng)D譜進(jìn)行確認(rèn)。
4. 氣相色譜儀 (GC)： 主要用于殘留溶劑的檢測(cè)，常配備火焰離子化檢測(cè)器(FID)或質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)。
5. 分析天平： 高精度（通常為萬(wàn)分之一或十萬(wàn)分之一）的天平，用于精確稱量樣品和對(duì)照品。
6. 溶出度試驗(yàn)儀： 專門(mén)用于測(cè)定固體制劑的溶出度/釋放度，配備恒溫水浴、攪拌槳或轉(zhuǎn)籃及溶出杯。
7. 水分測(cè)定儀： 如卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，用于精確測(cè)定水分含量。
8. pH計(jì)： 在樣品制備（如流動(dòng)相配制）和某些檢查項(xiàng)目中需要精確測(cè)量pH值。
9. 恒溫干燥箱/真空干燥箱： 用于干燥失重檢查。

主要檢測(cè)方法

針對(duì)不同檢測(cè)項(xiàng)目，遵循法定標(biāo)準(zhǔn)采用相應(yīng)的分析方法：

1. 含量測(cè)定：

高效液相色譜法 (HPLC)： 最常用、最可靠的方法。通常采用反相色譜柱（如C18），以甲醇（或乙腈）-緩沖鹽溶液（如磷酸鹽緩沖液，調(diào)節(jié)特定pH）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度或等度洗脫，在苯丙哌林的最大吸收波長(zhǎng)（通常在270nm附近）處檢測(cè)。以苯丙哌林對(duì)照品進(jìn)行外標(biāo)法定量。
紫外分光光度法 (UV)： 在特定波長(zhǎng)處（如270nm）測(cè)定供試品溶液的吸光度，與對(duì)照品溶液比較進(jìn)行定量。此法相對(duì)簡(jiǎn)便，但專屬性不如HPLC，易受雜質(zhì)干擾，多用于特定制劑或作為補(bǔ)充方法。

2. 有關(guān)物質(zhì)檢查：

高效液相色譜法 (HPLC)： 是有關(guān)物質(zhì)檢查的絕對(duì)主力。方法要求能有效分離主成分與各雜質(zhì)（尤其是特定雜質(zhì)）。通常采用與含量測(cè)定相似但更注重分離度的色譜條件（如調(diào)整流動(dòng)相比例、梯度程序、更換色譜柱類型）。常用自身對(duì)照法（主成分對(duì)照）或雜質(zhì)對(duì)照品法進(jìn)行限量和定量。需要精心優(yōu)化方法以確保分離度、靈敏度和耐用性。

3. 溶出度測(cè)定：

使用溶出度儀，按藥典規(guī)定的方法（如槳法、籃法）和介質(zhì)（如水、鹽酸溶液、緩沖液），在特定轉(zhuǎn)速和溫度下進(jìn)行試驗(yàn)。在規(guī)定時(shí)間點(diǎn)取樣，經(jīng)適當(dāng)過(guò)濾后，主要采用HPLC法測(cè)定溶出液中苯丙哌林的濃度，計(jì)算累積溶出百分率。有時(shí)也可用UV法測(cè)定，但需驗(yàn)證其專屬性和準(zhǔn)確性。

4. 鑒別：

HPLC法： 供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
IR法： 供試品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致。
UV法： 供試品溶液在規(guī)定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)（如230-350nm）應(yīng)有最大吸收，且最大吸收波長(zhǎng)與對(duì)照品一致。

5. 殘留溶劑：

氣相色譜法 (GC)： 通常采用頂空進(jìn)樣技術(shù)，結(jié)合FID或MS檢測(cè)器，按藥典規(guī)定的程序測(cè)定可能殘留的有機(jī)溶劑。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

苯丙哌林的檢測(cè)必須依據(jù)法定或公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，確保檢測(cè)結(jié)果的權(quán)威性和可比性：

1. 《中華人民共和國(guó)藥典》 (ChP)： 是國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。在最新版本（如ChP 2020）的正文中，對(duì)“磷酸苯丙哌林”原料藥及其各種制劑（磷酸苯丙哌林片、膠囊、顆粒、口服溶液等）的性狀、鑒別、檢查（包括酸度、溶液的澄清度與顏色、干燥失重、熾灼殘?jiān)?、重金屬、有關(guān)物質(zhì)等）和含量測(cè)定等項(xiàng)目，均詳細(xì)規(guī)定了具體的檢測(cè)方法和限度要求。HPLC法是ChP中含量測(cè)定和有關(guān)物質(zhì)檢查的首選方法。
2. 《美國(guó)藥典》/《國(guó)家處方集》 (USP-NF)： 國(guó)際廣泛認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)。在相應(yīng)各論中（如“Benproperine Phosphate”）同樣規(guī)定了嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和分析方法。
3. 《歐洲藥典》 (Ph. Eur.)： 歐盟成員國(guó)采用的標(biāo)準(zhǔn)。其“Benproperine Phosphate”專論也提供了完善的檢測(cè)要求。
4. 企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)： 藥品生產(chǎn)企業(yè)會(huì)根據(jù)法定標(biāo)準(zhǔn)和自身工藝特點(diǎn)，制定更為嚴(yán)格的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，以確保產(chǎn)品持續(xù)符合法規(guī)要求。
5. 國(guó)際人用藥品注冊(cè)技術(shù)協(xié)調(diào)會(huì) (ICH) 指導(dǎo)原則： 特別是ICH Q3A(R2)（新原料藥中的雜質(zhì)）和Q3B(R2)（新制劑中的雜質(zhì)），為有關(guān)物質(zhì)檢查（雜質(zhì)的鑒定、報(bào)告和質(zhì)控限度）提供了科學(xué)