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定蟲隆（殺鈴脲）檢測

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發(fā)布時間：2025-07-26 03:16:20 更新時間：2025-07-25 03:16:20

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

定蟲隆（殺鈴脲）檢測概述

定蟲?。═riflumuron），又稱殺鈴脲，是一種苯甲酰脲類昆蟲生長調(diào)節(jié)劑型殺蟲劑。它主要通過抑制昆蟲幾丁質(zhì)合成，干擾幼蟲和若蟲的正常蛻皮過程，從而達到殺滅害蟲的目的。因其高效、低毒、低殘留的特性，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)和倉儲等領(lǐng)域，防治鱗翅目、鞘翅目、雙翅目等多種害蟲。然而，由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品中可能存在一定殘留，對人體健康及生態(tài)系統(tǒng)構(gòu)成潛在風險。因此，建立準確、靈敏、快速的定蟲?。⑩忞澹埩魴z測方法，對保障食品安全、保護生態(tài)環(huán)境、規(guī)范農(nóng)藥使用以及滿足國內(nèi)外貿(mào)易的法規(guī)要求具有至關(guān)重要的意義。檢測的核心目標在于監(jiān)控其在各類農(nóng)產(chǎn)品（如蔬菜、水果、谷物）、環(huán)境樣品（如土壤、水體）以及加工食品中的殘留水平，確保其含量符合國家及國際規(guī)定的最大殘留限量標準。

檢測項目

定蟲?。⑩忞澹z測的主要項目是其殘留量。具體檢測對象包括：

農(nóng)產(chǎn)品： 各類新鮮或加工后的蔬菜、水果、茶葉、谷物（大米、小麥、玉米等）、油料作物、食用菌等。
動物源性食品： 畜肉、禽肉、蛋類、奶類等（主要關(guān)注其在飼料中可能產(chǎn)生的間接殘留）。
環(huán)境介質(zhì)： 農(nóng)田土壤、灌溉水、地表水、地下水等。
加工食品： 果汁、果醬、葡萄酒、食用油等。

檢測目標化合物為定蟲?。⑩忞澹┍倔w，有時也可能包括其相關(guān)代謝產(chǎn)物（如有明確限量的規(guī)定）。

檢測儀器

定蟲?。⑩忞澹埩魴z測依賴于精密的實驗室儀器，核心設(shè)備包括：

高效液相色譜儀： 用于分離樣品中的定蟲隆及其可能存在的干擾物質(zhì)。常配備紫外檢測器或二極管陣列檢測器，但靈敏度相對質(zhì)譜較低。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀： 最常用且推薦的核心設(shè)備。 LC部分（常為超高效液相色譜UHPLC）負責高效分離，串聯(lián)質(zhì)譜（通常為三重四極桿質(zhì)譜，LC-MS/MS）通過多反應(yīng)監(jiān)測模式提供極高的選擇性和靈敏度，可有效排除基質(zhì)干擾，實現(xiàn)痕量殘留的準確定性和定量。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀： 部分方法可能使用GC-MS，但定蟲隆分子量較大且極性較強，通常更適合LC分析。若需使用GC-MS，可能需要進行衍生化處理。
樣品前處理設(shè)備：
- 組織勻漿機/粉碎機：用于均勻粉碎固體樣品。
- 振蕩器/渦旋混合器：用于萃取過程中的混合。
- 離心機：用于固液分離。
- 氮吹儀/旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：用于提取液的濃縮。
- 固相萃取裝置：用于樣品的凈化和富集，常用C18、Florisil、PSA等吸附劑。
- 超聲波清洗器：輔助萃取。
分析天平： 精確稱量樣品和試劑。

檢測方法

定蟲?。⑩忞澹z測主要包括以下幾個關(guān)鍵步驟：

樣品制備： 根據(jù)樣品類型（果蔬、谷物、土壤、水等）進行代表性取樣、切碎或研磨成均質(zhì)。
提取：
- 常用有機溶劑（如乙腈、丙酮、乙酸乙酯或它們的混合溶劑）進行提取。
- 對于含水量高的樣品（如水果、蔬菜），常采用乙腈勻漿提取，并加入鹽（如無水硫酸鎂、氯化鈉）進行鹽析和脫水（類似QuEChERS方法原理）。
- 對于谷物、土壤等，可能需調(diào)整溶劑比例或進行索氏提取等。
- 水樣可直接用固相萃取柱富集或液液萃取。
凈化： 去除提取液中的油脂、色素、糖類等基質(zhì)干擾物。
- 常用方法：固相萃取、分散固相萃取、凝膠滲透色譜等。
- 分散固相萃取尤其適用于QuEChERS提取后的凈化。
濃縮與定容： 將凈化后的溶液在溫和條件下（如氮氣吹掃）濃縮至近干，再用適合上機分析的溶劑（如乙腈、甲醇或初始流動相）復(fù)溶定容。
儀器分析：
- 色譜分離： 采用反相C18色譜柱（或類似），以乙腈/水或甲醇/水（通常含甲酸或乙酸銨緩沖鹽）作為流動相進行梯度洗脫，實現(xiàn)定蟲隆與其他組分的分離。
- 質(zhì)譜檢測： 使用電噴霧離子源（ESI），在負離子模式（有時正離子也可）下電離。選擇定蟲隆的母離子，優(yōu)化碰撞能量產(chǎn)生特征子離子，采用多反應(yīng)監(jiān)測模式進行定量（通常選擇2對離子，一對定量，一對定性）。
定性與定量：
- 定性：通過保留時間與標準品一致，以及兩對特征離子對的相對豐度比符合標準要求進行確認。
- 定量：采用外標法或內(nèi)標法（常用穩(wěn)定同位素標記的內(nèi)標物，如d6-定蟲隆）繪制標準曲線，計算樣品中定蟲隆的含量。

檢測標準

國內(nèi)外針對定蟲?。⑩忞澹埩糁贫讼鄳?yīng)的檢測標準和最大殘留限量。主要標準包括：

中國國家標準 (GB):
- GB 23200.113-2018： 《食品安全國家標準植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法》 - 該標準包含殺鈴脲（定蟲?。?，方法適用于多種基質(zhì)。
- GB 23200.121-2021： 《食品安全國家標準植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》 - 該標準也包含殺鈴脲（定蟲?。?，使用LC-MS/MS，是目前主流方法。
- GB 2763-2021： 《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》 - 規(guī)定了定蟲隆在各種食品類別中的最大殘留限量（MRLs），是判定殘留是否超標的法定依據(jù)。
行業(yè)標準： 如農(nóng)業(yè)、檢驗檢疫等部門發(fā)布的相關(guān)標準。
國際標準：
- 國際食品法典委員會 (CAC): Codex Alimentarius Commission 制定的相關(guān)MRL標準和檢測方法指南。
- 美國環(huán)保署 (EPA): 制定農(nóng)藥殘留限量和檢測方法（如EPA Method）。
- 歐盟標準： EU Pesticides database (MRLs) 和 SANTE/12682/2019等檢測方法指導(dǎo)文件。
- 日本肯定列表制度： 規(guī)定食品中的農(nóng)藥最大殘留限量，并有相應(yīng)的公定檢測方法。
其他方法標準： SN/T系列（出入境檢驗檢疫行業(yè)標準）、NY/T系列（農(nóng)業(yè)行業(yè)標準）等也可能有專門針對定蟲隆的檢測方法。