砷及無機其化合物檢測

砷（As）是一種廣泛存在于環(huán)境中的類金屬元素，其無機化合物（如三氧化二砷/砒霜、砷酸鹽、亞砷酸鹽等）具有劇毒性和致癌性。人體主要通過飲用水、受污染的食物（如稻米、海產品）和空氣暴露于砷。長期攝入即使是低劑量的無機砷，也可能導致皮膚病變、周圍血管疾病、神經(jīng)病變、糖尿病、心血管疾病以及多種癌癥（皮膚癌、膀胱癌、肺癌等）。因此，對環(huán)境和各類基質（如水、土壤、食品、生物樣品等）中的砷，特別是具有高毒性的無機砷化合物（iAs）進行準確、靈敏的檢測，對于評估環(huán)境風險、保障食品安全、監(jiān)控工業(yè)排放以及保護公眾健康具有至關重要的意義。準確區(qū)分總砷（Total As）和無機砷（iAs）以及不同價態(tài)（As(III) 和 As(V)）的毒性差異，是檢測的核心挑戰(zhàn)和價值所在。

檢測項目

砷及無機化合物的檢測項目主要根據(jù)基質和應用目的而定，核心包括：

• 總砷（Total Arsenic, Total As）： 樣品中所有形態(tài)砷元素的總量，包括無機砷和有機砷（如砷甜菜堿、砷膽堿等）。這是最基礎的檢測項目，用于評估整體砷污染水平。
• 無機砷（Inorganic Arsenic, iAs）： 包括毒性較強的三價砷（As(III), 亞砷酸鹽）和五價砷（As(V), 砷酸鹽）。此項目是食品安全、飲用水安全監(jiān)控的核心指標，因為其毒性遠高于大多數(shù)有機砷。
• 砷形態(tài)分析（Speciation Analysis）： 精確測定樣品中不同砷化合物的具體形態(tài)及含量，包括As(III), As(V), 一甲基砷（MMA）, 二甲基砷（DMA）, 砷甜菜堿（AsB）, 砷膽堿（AsC）等。這對于精細評估毒理學風險和了解砷的生物地球化學循環(huán)至關重要。

常見的檢測基質包括：飲用水、地表水/地下水、廢水、土壤/沉積物、食品（尤其是稻米、米制品、海藻、海產品）、飼料、中藥材、化妝品、生物樣品（尿液、頭發(fā)、指甲）等。

檢測儀器

現(xiàn)代砷檢測依賴多種精密儀器，根據(jù)檢測項目和所需靈敏度/精密度進行選擇：

• 原子熒光光譜法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）:
  • 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀（HG-AFS）： 最常用且性價比較高的儀器，特別適用于總砷和無機砷的檢測。通過氫化物發(fā)生將砷轉化為易揮發(fā)的砷化氫（AsH?），再進行原子化與熒光檢測。靈敏度高、選擇性好、運行成本相對較低。
• 原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectrometry, AAS）:
  • 氫化物發(fā)生-原子吸收光譜儀（HG-AAS）： 原理與HG-AFS類似，利用氫化物發(fā)生進樣，通過原子吸收檢測。也是常用的總砷和無機砷檢測方法。
  • 石墨爐原子吸收光譜儀（GFAAS）： 靈敏度極高，可直接測定液體樣品中的痕量總砷，無需氫化物發(fā)生。但基體干擾可能更復雜，運行成本高于HG-AAS/HG-AFS。
• 電感耦合等離子體質譜法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）: 目前靈敏度最高的儀器之一，可檢測極低濃度（ppt級）的總砷。結合高效液相色譜（HPLC）或離子色譜（IC）等分離技術，是進行砷形態(tài)分析（Speciation）的黃金標準方法。但儀器購置和運行成本高昂。
• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, ICP-OES）： 適用于較高濃度總砷的檢測，通量高，可同時測定多種元素。靈敏度通常低于HG-AFS/HG-AAS和ICP-MS。
• 高效液相色譜（HPLC） / 離子色譜（IC）: 本身不直接檢測砷元素，而是作為分離手段，與元素檢測器（如AFS, AAS, ICP-MS）聯(lián)用（HPLC-AFS, HPLC-ICP-MS等），實現(xiàn)不同砷形態(tài)（iAs, MMA, DMA, AsB等）的有效分離和準確定量。
• (較傳統(tǒng)) 分光光度法（如銀鹽法、二乙基二硫代氨基甲酸銀法）： 利用顯色反應進行比色測定。成本低，但靈敏度、精密度和抗干擾能力通常不如儀器方法，操作步驟繁瑣，使用有毒試劑（如氯仿），正逐漸被更先進的儀器方法取代。

檢測方法

檢測方法的選擇取決于檢測項目（總砷、無機砷、形態(tài)分析）、基質類型、所需靈敏度和實驗室條件。主要方法包括：

• 總砷測定方法：
  • 酸消解 + HG-AFS / HG-AAS / ICP-MS / ICP-OES： 對于固體或復雜基質的樣品（如食品、土壤），通常需要先用強酸（硝酸、硝酸-高氯酸、硝酸-過氧化氫等）進行濕法消解或微波消解，將各種形態(tài)的砷轉化為可溶性的無機砷（主要是As(V)），然后選擇合適的儀器測定消解液中的總砷含量。HG-AFS和HG-AAS是最常用的方法。
  • 直接進樣（ICP-MS, GFAAS）： 對于清潔水樣等簡單基質的樣品，有時可以直接或稀釋后進樣測定總砷，特別是使用高靈敏度的ICP-MS或GFAAS。
• 無機砷測定方法：
  • 酸提取 + HG-AFS / HG-AAS： 常用方法。利用稀酸（如鹽酸或硝酸）在特定條件下（溫度、時間）提取樣品中的無機砷（As(III)+As(V)），有機砷則基本不被提取。提取液通常需進行預還原（如用硫脲-抗壞血酸）將As(V)還原為As(III)，然后通過HG-AFS或HG-AAS測定總無機砷（As(III)+As(V)）。此方法無法區(qū)分As(III)和As(V)。
  • 高效液相色譜-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HPLC-HG-AFS）： 能有效分離并定量測定As(III), As(V), DMA, MMA等。方法靈敏、選擇性好，是國內食品等領域測定無機砷的主流方法之一。
  • 高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法（HPLC-ICP-MS）： 金標準方法，靈敏度最高，形態(tài)分離效果最佳，適用于復雜基質和痕量分析。
• 砷形態(tài)分析方法：
  • 聯(lián)用技術： 核心是分離技術（HPLC或IC）與高靈敏度元素檢測器（ICP-MS首選，HG-AFS, AAS也可）的聯(lián)用（HPLC-ICP-MS, IC-ICP-MS, HPLC-HG-AFS等）。樣品經(jīng)溫和提?。ǔＳ盟蚣状?水溶液）后直接進樣分析，分離并定量各種砷形態(tài)。

檢測標準

國內外針對不同基質中的砷及無機化合物制定了眾多檢測標準，為檢測提供規(guī)范性指導和質量保證。主要標準來源包括：

• 中國國家標準（GB）：
  • 食品安全：
    • GB 5009.11-2014 《食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定》
      • 第一法：液相色譜-原子熒光光譜法（LC-AFS）測無機砷（As(III), As(V), 總iAs）
      • 第二法：電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）測總砷
      • 第三法：氫化物發(fā)生原子熒光光譜法（HG-AFS）測總砷
      • 第四法：銀鹽法測總砷（仲裁法，但較少用）
  • 生活飲用水/水質：
    • GB/T 5750.

      檢測機構資質證書

      

      CMA認證

      檢驗檢測機構資質認定證書

      證書編號：241520345370

      有效期至：2030年4月15日

      

      CNAS認可

      實驗室認可證書

      證書編號：CNAS L22006

      有效期至：2030年12月1日

      

      ISO認證

      質量管理體系認證證書

      證書編號：ISO9001-2024001

      有效期至：2027年12月31日
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