多溴二苯醚(PBDEs)檢測(cè)

多溴二苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers，簡(jiǎn)稱PBDEs)是一類廣泛用作阻燃劑的溴代有機(jī)化合物，因其在電子電器產(chǎn)品、建筑材料、紡織品及家具中的廣泛應(yīng)用而備受關(guān)注。然而，PBDEs具有持久性、生物蓄積性、長(zhǎng)距離遷移性以及潛在的內(nèi)分泌干擾、神經(jīng)發(fā)育毒性和致癌性，已被列為《斯德哥爾摩公約》管控的持久性有機(jī)污染物(POPs)。其環(huán)境殘留和生物體富集問(wèn)題日益嚴(yán)重，對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境構(gòu)成顯著風(fēng)險(xiǎn)。因此，對(duì)環(huán)境中(如水、土壤、沉積物、空氣)、消費(fèi)品(如塑料、紡織品、電子產(chǎn)品)以及生物體(如血液、母乳、組織)中的PBDEs進(jìn)行準(zhǔn)確、靈敏的檢測(cè)至關(guān)重要，是環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、職業(yè)健康評(píng)估和履行國(guó)際公約的核心環(huán)節(jié)。

檢測(cè)項(xiàng)目

PBDEs檢測(cè)主要針對(duì)其商業(yè)混合物中的主要同系物單體。根據(jù)取代溴原子的數(shù)量和位置，PBDEs包含209種可能的同系物(同分異構(gòu)體)。常見(jiàn)的檢測(cè)項(xiàng)目包括：

• 主要商業(yè)同系物單體： 如BDE-28, 47, 66, 85, 99, 100, 153, 154, 183 (代表五溴、六溴、八溴醚)，以及最重要的十溴二苯醚(BDE-209)。
• 特征指示物： BDE-47, BDE-99, BDE-153, BDE-209 等常作為環(huán)境介質(zhì)和生物樣本中PBDEs污染水平和模式的特征指示物。
• 總PBDEs含量： 有時(shí)也要求測(cè)定樣品中所有可檢出的PBDEs單體的總和。

檢測(cè)儀器

PBDEs的檢測(cè)對(duì)儀器的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性要求極高，主要依賴以下高分辨率儀器：

• 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)：
  • 氣相色譜-低分辨質(zhì)譜 (GC-LRMS)： 通常使用電子轟擊源(EI)和選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式，適用于檢測(cè)除BDE-209外的中低溴代同系物。
  • 氣相色譜-高分辨質(zhì)譜 (GC-HRMS)： 提供更高的分辨率和精確質(zhì)量數(shù)測(cè)量，靈敏度和準(zhǔn)確性更佳，是檢測(cè)痕量PBDEs的金標(biāo)準(zhǔn)之一，尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)樣品。
• 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS/MS)： 使用三重四極桿質(zhì)譜，在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式下運(yùn)行，具有極高的選擇性和抗干擾能力，能有效降低基質(zhì)背景噪聲，特別適合于復(fù)雜基質(zhì)（如生物組織、沉積物）中痕量PBDEs（包括BDE-209）的準(zhǔn)確定量。
• 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 (LC-MS/MS)： 特別適用于熱不穩(wěn)定的高溴代同系物，如BDE-209。采用電噴霧離子源(ESI)或大氣壓化學(xué)電離源(APCI)在負(fù)離子模式下檢測(cè)。LC-MS/MS避免了GC分析中BDE-209的降解問(wèn)題，已成為檢測(cè)BDE-209的首選方法。

檢測(cè)方法

PBDEs的檢測(cè)是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，通常包含以下關(guān)鍵步驟：

1. 樣品采集與保存： 根據(jù)樣品類型（水、土壤、生物組織、空氣顆粒物、產(chǎn)品材料等）采用合適的采樣方法和容器（避免塑料，常用玻璃或不銹鋼），低溫避光保存運(yùn)輸，盡快處理。
2. 樣品前處理：
   • 提?。?/strong> 常用方法包括索氏提取(Soxhlet Extraction)、加速溶劑萃取(ASE)、超聲波萃取(UAE)、微波輔助萃取(MAE) 用于固體和半固體樣品；液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE) 用于液體樣品。
   • 凈化： 提取液通常含有大量共提取的脂質(zhì)、色素等干擾物，必須進(jìn)行凈化。常用方法有：
     • 多層硅膠柱/弗羅里硅土柱凈化：去除極性干擾物和部分脂質(zhì)。
     • 凝膠滲透色譜(GPC)：高效去除大分子脂質(zhì)和聚合物。
     • 酸化硅膠/濃硫酸凈化：強(qiáng)力去除脂質(zhì)。
     • 活性炭分散硅膠柱：特異性吸附平面性化合物（如多氯聯(lián)苯PCBs，二噁英PCDD/Fs），在需要分離測(cè)定PBDEs時(shí)常用。
     凈化步驟對(duì)于獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果至關(guān)重要。
   • 濃縮與溶劑轉(zhuǎn)換： 凈化后的提取液經(jīng)氮吹濃縮或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，并轉(zhuǎn)換至適合儀器分析的溶劑（如正己烷、甲苯）。
3. 儀器分析： 根據(jù)目標(biāo)同系物（特別是是否包含BDE-209）和實(shí)驗(yàn)室條件，選擇合適的儀器（GC-MS, GC-MS/MS, LC-MS/MS）進(jìn)行分離和檢測(cè)。使用內(nèi)標(biāo)法（常用 ¹³C標(biāo)記的PBDEs同位素內(nèi)標(biāo)）進(jìn)行定量，以補(bǔ)償前處理?yè)p失和儀器響應(yīng)的波動(dòng)。
4. 定性與定量： 通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間、特征離子（GC-MS）或母離子/子離子對(duì)（MS/MS）比對(duì)進(jìn)行定性；通過(guò)內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。
5. 質(zhì)量控制與質(zhì)量保證(QA/QC)： 貫穿整個(gè)分析過(guò)程，包括方法空白、實(shí)驗(yàn)室空白、基質(zhì)加標(biāo)、平行樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析等，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)際上和各國(guó)已建立了多種針對(duì)不同基質(zhì)中PBDEs的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法，確保檢測(cè)結(jié)果的規(guī)范性和可比性：

• 國(guó)際/美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)：
  • US EPA Method 1614: 《水、土壤、沉積物和生物組織組織基質(zhì)中溴化聯(lián)苯醚的測(cè)定》(GC-HRMS)。這是國(guó)際上廣泛認(rèn)可的權(quán)威方法。
  • US EPA Method 8270E: 《半揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定》(GC-MS)，可用于部分PBDEs。
  • US EPA Method 1694: 《水、土壤、沉積物和生物組織中藥物和個(gè)人護(hù)理用品的測(cè)定》(LC-MS/MS)，其原理和部分步驟也適用于PBDEs（尤其是BDE-209）。
  • ASTM D7569: 《采用負(fù)化學(xué)離子化的氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定水中多溴二苯醚的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》.
• 歐洲標(biāo)準(zhǔn)：
  • EN 62321 系列標(biāo)準(zhǔn) (IEC 62321)：電工產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測(cè)定，包含用GC-MS/MS或LC-MS/MS測(cè)定聚合物中的PBDEs。
  • CEN/TS 15968: 《污泥、處理過(guò)的生物廢棄物和土壤中選定的多溴二苯醚(PBDEs)的測(cè)定》(GC-MS)。
• 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB) / 環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)(HJ)：
  • GB/T 29614-2013 《電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。
  • HJ 951-2018 《土壤和沉積物 多溴二苯醚的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》 (涵蓋22種PBDEs單體)。
  • HJ 909-2017 《水質(zhì) 多溴二苯醚的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。
  • GB 5009.270-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測(cè)定》 (含GC-MS和GC-MS/MS方法)。
  • HJ 891-2017 《固體廢物 多溴二苯醚的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》.

這些標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從采樣、前處理、儀器分析到質(zhì)量控制的各個(gè)環(huán)節(jié)，為實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展準(zhǔn)確可靠的PBDEs檢測(cè)提供了技術(shù)依據(jù)。實(shí)驗(yàn)室在選擇方法時(shí)，需根據(jù)樣品基質(zhì)、目標(biāo)化合物、檢測(cè)限要求和設(shè)備條件參考適用的標(biāo)準(zhǔn)。

檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書(shū)

CMA認(rèn)證

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS認(rèn)可

實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO認(rèn)證

質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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